[发明专利]一种光敏上转换复合材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种光敏上转换复合材料的制备方法，属于光电领域。所述复合材料是以铪改性稀土掺杂氟化物载体负载纳米二氧化钛形成的光敏上转换复合材料，其中铪的加入量为氟化物载体中三价阳离子量的0.2‑20mol%；将TiF4或钛酸四丁酯中的钛以氧化物（TiO2）的形式负载至铪改性的稀土掺杂氟化物载体上，TiO2负载量与载体的摩尔比为0.1‑1。本发明制得的不同铪含量的改性稀土掺杂氟化物载体具有不同的上转换发射光谱特征，负载复合纳米二氧化钛后，所得复合材料呈现良好的光响应性能，并具有较好的光电灵敏度差异。

主权项

1.一种光敏上转换复合材料的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：（一）铪改性稀土掺杂氟化物载体的制备：1）分别称取三价金属氧化物和稀土氧化物，在加热条件下用硝酸溶解，分别配制成1mol/L的三价阳离子溶液和1mol/L的稀土离子溶液，备用；2）称取HfF4、HfO2或HfO(OH)2，在加热条件下用氢氟酸溶解，配制成1mol/L的HfF4溶液，作为载体改性剂，备用；3）分别称取表面活性剂和螯合剂，常温下用水或乙醇溶解，分别配制成1mol/L的表面活性剂溶液和1mol/L的螯合剂溶液，备用；4）取一个聚四氟乙烯烧杯，往里加入水或乙醇，然后分别加入步骤3）配制的表面活性剂溶液和螯合剂溶液；接着在搅拌条件下分别逐滴加入步骤1）配制的三价阳离子溶液和稀土离子溶液；搅拌后再滴加步骤2）配制的HfF4溶液；在搅拌后滴加碱金属氟化物溶液或氢氟酸溶液；继续搅拌条件下滴加NH4F或NH4HF2溶液；然后用氨水或氢氟酸将混合溶液pH值调至3‑4，继续搅拌后，将混合溶液移至聚四氟乙烯高压釜中，在150‑190℃下反应8‑16小时，反应结束后，取出并用环己烷和去离子水分别离心洗涤三次，然后在烘箱中烘干，得到铪改性稀土掺杂氟化物载体；（二）光敏上转换复合材料的制备：以TiF4或TiCl4为钛源，将其与步骤（一）制得的铪改性稀土掺杂氟化物载体混合，通过水浴加热的方法制得二氧化钛负载的光敏上转换复合材料；或以钛酸四丁酯为钛源，将其与步骤（一）制得的铪改性稀土掺杂氟化物载体混合，在惰性气体下煅烧后制得二氧化钛负载的光敏上转换复合材料；步骤1）中所述的三价金属氧化物为Y2O3、Sc2O3、Bi2O3和Gd2O3中的任一种；所述的稀土氧化物为Yb2O3与Er2O3、Tm2O3和Ho2O3中的任一种的混合物，或者Nd2O3与Er2O3、Tm2O3和Ho2O3中的任一种的混合物。