[发明专利]一种改性酚醛树脂纤维素复合膜的制备方法及其应用

摘要

本发明为一种改性酚醛树脂纤维素复合膜的制备方法的制备方法及其在传感、光学、安全等领域的应用，属材料制备技术和分离技术领域。本项目拟使用纤维素纳米晶(CNCs)为模板，苯酚和甲醛缩聚而成的酚醛树脂固化后，通过共聚反应结合在纤维素表面，制备得到的复合材料不仅保持CNCs的手性向列结构，同时解决了纤维素膜易裂，较脆等缺陷，且在热稳定性、力学强度、硬度、刚性和柔韧性等方面均有显著提高。

主权项

1.一种改性酚醛树脂纤维素复合膜的制备方法，按以下步骤进行：(一)制备CNCs，即纳米晶体纤维素悬浮液：(1)准确称取10g医用脱脂棉，弄碎并且在45℃下用50wt％硫酸溶液水解2h。水解结束后，加入8‑10倍冷去离子水以终止水解过程，过夜沉降。用去离子水洗涤3次，以去掉水中溶解的纤维素。倒出上层清液，将较低浊度的沉淀层离心之后装入透析膜(分子量为12000‑14000)中，直至溶液pH约为2.4。(二)酚醛树脂纤维素复合膜的制备：(2)将苯酚溶解在NaOH溶液中，在40‑42℃下经磁力搅拌10min。在50℃下，逐滴加入福尔马林。反应混合物在70‑75℃下搅拌1h。待其冷却至室温后，用0.6M HCl(aq)溶液将混合物中和至pH＝7.0。在低于50℃下通过旋蒸去除水分，得到粘稠的产物，将其溶于乙醇中，过滤除去沉淀，制备得到酚醛树脂前驱体溶液。(3)上述CNCs悬浮液超声处理15min，加入树脂前驱体溶液和石墨烯溶液搅拌混匀，置于聚四氟乙烯盘中，环境条件下干燥36h，烘箱中热聚合得到相应的复合膜。(4)取200mg的复合膜置于100mL的16％NaOH(aq)溶液的烧杯中，加热搅拌。冷却到室温后，用大量的去离子水漂洗，直到用pH为中性。取出薄膜在室温下干燥。