[发明专利]一种3-氧杂环丁酮的制备方法有效
| 申请号： | 201810648436.X | 申请日： | 2018-06-22 |
| 公开（公告）号： | CN108947941B | 公开（公告）日： | 2022-02-11 |
| 发明（设计）人： | 罗宇;何洋;周朴;张玉柳;朱皓庭;李晓林;吴晓东;刘郝敏 | 申请（专利权）人： | 华东师范大学;南京杰运医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D305/10 | 分类号： | C07D305/10 |
| 代理公司： | 上海蓝迪专利商标事务所(普通合伙) 31215 | 代理人： | 徐筱梅;张翔 |
| 地址： | 200241 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： |
本发明公开了一种3‑氧杂环丁酮的制备方法，属于药物化学合成技术领域。利用化合物I即邻溴苯甲酸为起始原料，在相转移催化剂作用下，与环氧氯丙烷发生亲核取代反应，得到化合物Ⅱ；化合物Ⅱ在氧化剂的作用下发生氧化反应，得到化合物III；化合物III在碱性条件下发生水解反应和分子内的亲核取代反应，得到目标化合物Ⅳ即3‑氧杂环丁酮。本发明只需三步合成就可得到目标产物，该方法条件易控、后处理简单、副反应少、收率高，符合工业化生产的要求。其合成路线如反应式所示。 |
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| 搜索关键词： | 一种 氧杂环 丁酮 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种3‑氧杂环丁酮的制备方法，其特征在于，包括下列步骤：a、邻溴苯甲酸即化合物Ⅰ在溶剂和相转移催化剂的作用下，与环氧氯丙烷发生亲核取代反应，得到3‑氯‑2‑羟基丙基‑2‑溴苯甲酸酯即化合物Ⅱ；其中，所述相转移催化剂为四丁基溴化铵或苄基三乙基氯化铵；邻溴苯甲酸与相转移催化剂的摩尔量之比为1.0:0.07；邻溴苯甲酸与环氧氯丙烷的摩尔量之比为1.0:1.0～2.0；反应温度为40℃、60℃或80℃；反应时间为2h、3h、5h、6h或8h；b、化合物Ⅱ在溶剂、溴化钾、碳酸氢钠、四甲基哌啶氮氧化物和氧化剂的作用下发生氧化反应，得到3‑氯‑2‑氧代丙基‑2‑溴苯甲酸酯即化合物III；其中，所述氧化剂为NaClO或Ca(ClO)2；化合物Ⅱ与溴化钾、碳酸氢钠、四甲基哌啶氮氧化物的摩尔量之比为1.0:1.1:0.5:0.02；化合物Ⅱ与氧化剂的摩尔量之比为1.0:1.0～1.5；反应温度为0℃或20℃；反应时间为2h、4h或6h；c、化合物III在溶剂以及碱的作用下发生水解反应和分子内的亲核取代反应，得到所述3‑氧杂环丁酮即化合物Ⅳ；所述碱为NaOH、KOH或叔丁醇钠；化合物III与碱的摩尔量之比为1.0:2.0～4.0；反应温度为40℃或80℃；反应时间为8h或15h；其具体制备过程如下式所示：![]()
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