[发明专利]甲氧虫酰肼的合成工艺在审
| 申请号： | 201810656962.0 | 申请日： | 2018-06-25 |
| 公开（公告）号： | CN110627678A | 公开（公告）日： | 2019-12-31 |
| 发明（设计）人： | 李德平 | 申请（专利权）人： | 李德平 |
| 主分类号： | C07C241/04 | 分类号： | C07C241/04;C07C243/38 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 225000 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明涉及甲氧虫酰肼的合成工艺。按照以下工艺步骤进行：1）反应容器中加入3,5‑二甲基苯甲酸即甲苯，滴加亚硫酰氯，保温反应2.5‑3.5h，减压脱除溶剂，得到中间体3,5‑二甲基苯甲酰氯；2）反应容器中加入叔丁基肼、碱性溶液以及甲苯，冷却，然后加入二碳酸二叔丁酯，分水去层；有机层中加入3,5‑二甲基苯甲酰氯和碱性水溶液，反应混合物中加入盐酸，在30‑40度条件下反应18‑25h得到N‑(3,5‑二甲基苯甲酰基)‑N‑叔丁基肼；3）反应容器中加入N‑(3,5‑二甲基苯甲酰基)‑N‑叔丁基肼以及二氯乙烷，然后滴加3‑甲氧基‑2‑甲基苯甲酰氯的二氯乙烷溶液；滴加完毕后慢慢升温至18‑25度，过滤得到滤饼得到甲氧虫酰肼原药。本发明通过优化，以较高收率合成出高质量的甲氧虫酰肼原料，得出了合成配比和温和的工艺条件，使甲氧虫酰肼原药产品的含量和合成收率均得到了极大的提高；且本发明甲氧虫酰肼高效低毒，对环境友好，能满足各种类型害虫的杀虫需要，具备极好的市场应用前景。 | ||
| 搜索关键词： | 甲氧虫酰肼 叔丁基肼 滴加 二甲基苯甲酰基 二甲基苯甲酰氯 甲苯 收率 原药 合成 二碳酸二叔丁酯 二甲基苯甲酸 二氯乙烷溶液 甲基苯甲酰 碱性水溶液 保温反应 二氯乙烷 高效低毒 工艺步骤 工艺条件 合成工艺 合成配比 环境友好 碱性溶液 市场应用 脱除溶剂 亚硫酰氯 减压 甲氧基 有机层 分水 滤饼 杀虫 害虫 盐酸 过滤 冷却 优化 | ||
【主权项】：
1.甲氧虫酰肼的合成工艺，其特征在于，按照以下工艺步骤进行：/n1）反应容器中加入3,5-二甲基苯甲酸即甲苯，升温到50-70度，2.5h之内滴加亚硫酰氯，保温反应2.5-3.5h，减压脱除溶剂，得到中间体3,5-二甲基苯甲酰氯；/n2）反应容器中加入叔丁基肼、碱性溶液以及甲苯，冷却，然后加入二碳酸二叔丁酯，在0-5度条件下反应8-15h，分水去层；有机层中加入3,5-二甲基苯甲酰氯和碱性水溶液，在0-3度条件下反应3-6h，过滤产物，然后将滤饼加入到甲醇中，反应混合物中加入盐酸，在30-40度条件下反应18-25h，过滤产物，水洗并干燥，得到N-(3,5-二甲基苯甲酰基)-N-叔丁基肼；/n3）反应容器中加入N-(3,5-二甲基苯甲酰基)-N-叔丁基肼以及二氯乙烷，冷却；然后滴加3-甲氧基-2-甲基苯甲酰氯的二氯乙烷溶液；滴加完毕后慢慢升温至18-25度，匀速搅拌10-15h，然后进行过滤得到滤饼，滤饼洗涤干燥后得到甲氧虫酰肼原药。/n
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于李德平，未经李德平许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201810656962.0/，转载请声明来源钻瓜专利网。
