[发明专利]一种超顺磁羧化壳聚糖/Fe3

摘要

一种超顺磁羧化壳聚糖/Fe3O4颗粒纳米聚集体的制备方法，所述方法包括以下步骤：(1)制备羧化壳聚糖稳定的超顺磁Fe3O4纳米颗粒水分散液；(2)将乳化剂溶于非极性溶剂中，得到乳化剂溶液；(3)将亲水金属盐或者将亲水金属盐和羧化壳聚糖溶解于超顺磁Fe3O4纳米颗粒水分散液中，得到分散液A，再将分散液A加到乳化剂溶液中，搅拌预乳化得到粗乳液；再将装有粗乳液的容器置于冰水浴中，超声处理制得反相细乳液；(4)向反相细乳液直接滴加交联剂，交联剂与羧化壳聚糖反应制得超顺磁羧化壳聚糖/Fe3O4颗粒纳米聚集体。本发明方法简便、高效，所制得的超顺磁纳米聚集体具有分散性好、磁性组分含量高、磁响应性强、生物相容性佳等优点。

主权项

1.一种超顺磁羧化壳聚糖/Fe3O4颗粒纳米聚集体的制备方法，所述方法包括以下步骤：(1)将铁盐和亚铁盐按Fe3+：Fe2+＝2:1的摩尔比溶解在去离子水中，其中铁盐和亚铁盐中所含铁元素的总质量为去离子水质量用量的0.35％～7.5％，加入羧化壳聚糖作为稳定剂，其中羧化壳聚糖的质量用量为去离子水质量用量的0.1％～8.0％，逐渐升高温度至40℃～70℃，机械搅拌使羧化壳聚糖完全溶解在水中，其中搅拌转速控制在50rpm～800rpm，加入浓氨水，使浓氨水与铁盐和亚铁盐中铁元素的质量比为2～15:1，立即生成黑色沉淀，保温反应20min～240min后，将反应温度升至80℃～98℃，继续保温反应15min～120min后结束反应，反应全程在氮气气氛下进行，反应结束后，产物用去离子水反复洗涤至水分散液的电导率在10μS·cm‑1以下，最后得到固含量在1％～20％之间的羧化壳聚糖稳定的超顺磁Fe3O4纳米颗粒水分散液；(2)将乳化剂溶于非极性溶剂中，得到乳化剂溶液；所述乳化剂为亲油性乳化剂或亲油性乳化剂与亲水性乳化剂构成的复合乳化剂，所述亲油性乳化剂选自下列至少一种：斯潘系列乳化剂、两亲性嵌段共聚物乳化剂；所述亲水性乳化剂选自下列至少一种：吐温系列乳化剂、OP系列乳化剂、MOA系列乳化剂；所述非极性溶剂选自下列至少一种：C6～C20的脂肪烷烃、C6～C20的环烷烃、含1～3个C1～C4烷基的烷基苯；所述乳化剂的质量用量为非极性溶剂质量用量的0.2％～20％；(3)将亲水金属盐或者将亲水金属盐和羧化壳聚糖溶解于步骤(1)制得的超顺磁Fe3O4纳米颗粒水分散液中，得到分散液A；所述亲水金属盐选自下列至少一种：水溶性金属氯化盐、水溶性金属硫酸盐、水溶性金属四氟硼酸盐，其中亲水金属盐和羧化壳聚糖的质量用量分别为超顺磁Fe3O4纳米颗粒水分散液质量用量的2％～10％和0～10％；再将分散液A加到步骤(2)所得的乳化剂溶液中，所述乳化剂溶液中所含的非极性溶剂与超顺磁Fe3O4纳米颗粒水分散液的质量比为2～50:1，搅拌预乳化得到粗乳液；再将装有粗乳液的容器置于冰水浴中，在25W～950W的功率下超声处理0.5min～60min，制得反相细乳液；(4)向步骤(3)得到的反相细乳液直接滴加交联剂，所述交联剂为以下一种或多种的组合：乙二醛、丙二醛、丁二醛、戊二醛，交联剂的质量用量为制备所述反相细乳液所需的超顺磁Fe3O4纳米颗粒水分散液质量用量的3％～30％，混合均匀后将温度调节至25℃～60℃，使交联剂与羧化壳聚糖反应0.5h～24h，制得超顺磁羧化壳聚糖/Fe3O4颗粒纳米聚集体；经多次离心‑再分散的纯化步骤，除去非极性溶剂和乳化剂，将纯化后的超顺磁羧化壳聚糖/Fe3O4颗粒纳米聚集体再分散于水中，制得其水分散液。