[发明专利]一种烯基二苯基膦化合物的制备方法

摘要

本发明公开了一种烯基二苯基膦化合物的制备方法。所述的方法以芳基乙烯的衍生物、二苯基氧化磷为起始原料，于氮气保护下，同时添加硝酸铈铵，按摩尔比，所述芳基乙烯的衍生物、二苯基氧化磷和硝酸铈铵的比例为（2～3）:1:（1～3），加入有机溶剂使溶液浓度为0.2mol/L（相对于二苯基氧化磷），然后先于反应温度40oC下反应6小时，再升温90oC反应12小时至反应结束，然后旋蒸除去溶剂，经柱层析得到烯基二苯基膦化合物。本发明的方法反应体系简单、起始原料易得、便于操作，而且具有较为广泛的底物适用性。

主权项

1.一种烯基二苯基膦化合物的制备方法，其特征在于所述的方法以芳基乙烯的衍生物、二苯基氧化磷为起始原料，于氮气保护下，同时添加硝酸铈铵，按摩尔比，所述芳基乙烯的衍生物、二苯基氧化磷和硝酸铈铵的比例为(2～3):1:(1～3)，加入有机溶剂使溶液浓度为0.2mol/L(相对于二苯基氧化磷)，然后先于反应温度40℃下反应6小时，再升温至90℃反应12小时至反应结束，然后旋蒸除去溶剂，经柱层析得到烯基二苯基膦化合物；其中，所述芳基乙烯衍生物选自下列结构通式所示：并且，R1、R2、R3的选择采取以下方案之一：(1)R1为C1‑C4的烷基、氢、氟、氯、溴、碘、氯甲基、溴甲基、乙酰氧基、苯基中的任意一种时，R2、R3都为氢；(2)R2为C1‑C4的烷基、氢、氟、氯、溴、碘、氯甲基、溴甲基、乙酰氧基、苯基中的任意一种时，R1、R3都为氢；(3)R3为C1‑C4的烷基、氢、氟、氯、溴、碘、氯甲基、溴甲基、乙酰氧基、苯基中的任意一种时，R1、R2都为氢。