[发明专利]一种粉末渗锌层中各相含量的测量方法

摘要

本发明公开了一种粉末渗锌层各相含量的定量分析方法。通过粉末烧结法制备渗层中的各单相，并对各单相进行Rietveld法结构精修获得定量分析所需的理想晶体结构模型。通过导入理想晶体结构模型，对渗锌层衍射谱进行Rietveld法定量分析可确定渗层相的百分含量。采用理想晶体结构模型可提高定量分析结果的准确性。Rietveld法全谱拟合渗锌层衍射谱可克服因粉末渗锌层具有多个相，其衍射谱具有复杂衍射峰以及衍射峰重叠严重的缺点，提高XRD方法测量含量的精度。

主权项

1.一种粉末渗锌层中各相含量的测量方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1、将渗锌后的试样进行清洗后，利用X射线衍射仪进行X射线衍射获得渗锌试样的XRD图谱和XRD数据；步骤2、利用XRD数据分析软件对步骤1获得的XRD图谱和数据进行物相定性分析，确定渗层所含相为Fe11Zn40、FeZn10、FeZn13；步骤3、将特定比例的Fe粉和Zn粉混合均匀后用压制成小块放入石英管抽真空密封，在加热炉中加热至410℃‑430℃保温18‑22天，制备得到Fe11Zn40、FeZn10和FeZn13单相；步骤4、将步骤3获得的Fe11Zn40、FeZn10和FeZn13单相试样碾成粉末，利用X射线衍射仪对Fe11Zn40、FeZn10和FeZn13相粉末进行衍射获得Fe11Zn40、FeZn10和FeZn13相的XRD图谱和XRD数据；步骤5、利用Rietveld法对获得的Fe11Zn40、FeZn10和FeZn13相的XRD数据进行结构精修，获得精修后的Fe11Zn40、FeZn10和FeZn13单相CIF文件；步骤6、将渗锌试样的XRD数据及精修后的Fe11Zn40、FeZn10和FeZn13的CIF文件导入到GSAS软件，利用Rietveld法对渗锌层中各相含量进行测定。