[发明专利]一种MCM-49沸石的合成方法在审
申请号: | 201810675190.5 | 申请日: | 2018-06-27 |
公开(公告)号: | CN108675313A | 公开(公告)日: | 2018-10-19 |
发明(设计)人: | 郭洪臣;钱吉 | 申请(专利权)人: | 大连理工大学 |
主分类号: | C01B39/04 | 分类号: | C01B39/04 |
代理公司: | 大连理工大学专利中心 21200 | 代理人: | 温福雪;梅洪玉 |
地址: | 116024 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | 本发明属于沸石分子筛催化剂制备技术领域,一种MCM‑49沸石的合成方法,步骤如下:第一步,制备晶种液;第二步,配置合成MCM‑49的凝胶;第三步,凝胶晶化;第四步,收集分子筛。本发明的有益效果:用低毒性并且廉价的环己胺模板剂与晶种液的协同作用,在较宽的硅铝比范围内合成出纯相MCM‑49,解决了已有方法使用毒性大的环己亚胺模板剂带来的问题。应用该方法还可以合成出高质量的MCM‑56分子筛。 | ||
搜索关键词: | 合成 分子筛 晶种液 模板剂 凝胶 沸石分子筛催化剂 制备技术领域 方法使用 环己亚胺 低毒性 硅铝比 环己胺 沸石 晶化 制备 配置 应用 | ||
【主权项】:
1.一种MCM‑49沸石的合成方法,其特征在于,步骤如下:第一步,制备晶种液制备晶种液使用的沸石原料是ITQ‑2、MCM‑22、MCM‑49和MCM‑56分子筛中的一种或两种以上混合;首先,用合成MCM‑49分子筛凝胶所需的碱源和补充水量,配置预处理沸石原料的低碱度稀胶液,并向其中加入沸石原料,确保低碱度稀胶液的碱度低于MCM‑49合成所需的碱度;在低碱度稀胶液中预先加入少量合成MCM‑49的硅源或铝源;在低碱度稀胶液中所消耗的碱源、硅源、铝源和水量将在制备凝胶时计入配方;沸石原料的预处理温度为20~80℃,在搅拌下的预处理为0.1~5小时;第二步,配置合成MCM‑49的凝胶采用硅溶胶为硅源,偏铝酸钠为铝源,氢氧化钠为碱源,环己胺为模板剂;按照如下摩尔比:SiO2/Al2O3=20~120、OH‑/SiO2=0.1~0.3、Na+/SiO2=0.1~0.3、H2O/SiO2=15~30、CHA/SiO2=0.1~1;按质量计,晶种/SiO2≤20wt%,配置凝胶;凝胶的配置过程是在搅拌状态下进行的;第三步,凝胶晶化将第二步中得到的凝胶装入晶化釜,先在低于100℃下进行老化处理,老化时间不低于12小时;然后再使凝胶在120‑170℃下水热晶化,晶化时间不低于24小时;第四步,收集分子筛晶化结束后的分子筛收集,包括过滤、水洗、干燥和焙烧操作。
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