[发明专利]一种2;3;5;6-四氯吡啶的合成方法在审
| 申请号： | 201810681952.2 | 申请日： | 2018-06-27 |
| 公开（公告）号： | CN108440399A | 公开（公告）日： | 2018-08-24 |
| 发明（设计）人： | 何庆雅;李凯;孔军军;王军;赵志胜 | 申请（专利权）人： | 安徽国星生物化学有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/61 | 分类号： | C07D213/61 |
| 代理公司： | 合肥顺超知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 34120 | 代理人： | 程艳梅 |
| 地址： | 243000 安徽省马鞍*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | 本发明提供一种2,3,5,6‑四氯吡啶的合成方法，涉及有机合成领域，包括以下步骤：在高压反应釜中投入五氯吡啶、催化剂、缚酸剂，封闭高压反应釜；先用氢气置换高压反应釜内的空气，再继续充氢气至高压反应釜内压力达2‑6MPa，升温至200‑500℃，保温反应0.5‑6小时；反应结束后，取样检测四氯吡啶的含量，降至室温，泄压排出高压反应釜内酸性气体；重复以上步骤，直至检测四氯吡啶含量≥90％；向高压反应釜内加入溶剂，搅拌20‑40min后，抽滤，滤液减压浓缩，加水，室温搅拌，抽滤，滤饼烘干，本发明中用氢气作为清洁还原剂，合成转化率高，合成成本低，合成方法简单，适合大规模工业化推广，三废少，使用到的溶剂大部分可以被回收套用，进一步降低了环保和成本压力。 | ||
| 搜索关键词： | 高压反应釜 四氯吡啶 合成 氢气 溶剂 抽滤 有机合成领域 合成转化率 保温反应 成本压力 合成成本 氢气置换 取样检测 室温搅拌 酸性气体 五氯吡啶 缚酸剂 还原剂 内压力 烘干 加水 滤饼 排出 泄压 催化剂 套用 回收 封闭 清洁 检测 重复 环保 | ||
【主权项】：
1.一种2,3,5,6‑四氯吡啶的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)在高压反应釜中投入五氯吡啶、催化剂、缚酸剂，封闭高压反应釜；(2)先用氢气置换高压反应釜内的空气，再继续充氢气至高压反应釜内压力达2‑6MPa，升温至200‑500℃，保温反应0.5‑6小时；(3)反应结束后，取样检测四氯吡啶的含量，降至室温，泄压排出高压反应釜内酸性气体；(4)再向高压反应釜内充氢气至高压反应釜内压力达2‑6MPa，升温至200‑500℃，保温0.5‑6小时，反应结束后，取样检测四氯吡啶的含量，降至室温，泄压排出高压反应釜内酸性气体；(5)重复以上步骤，直至检测四氯吡啶含量≥90％；(6)向高压反应釜内加入溶剂，搅拌20‑40min后，抽滤，滤液减压浓缩至一定程度后，加水，30‑40℃搅拌5‑10h后自然冷却至室温，抽滤，滤饼刮下烘干即可得到2,3,5,6‑四氯吡啶。
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