[发明专利]杞菊地黄口服液多成分定量的检测方法

摘要

本发明公开了杞菊地黄口服液多成分定量的检测方法，杞菊地黄口服液多成分定量方法的建立包括以下步骤：步骤1、杞菊地黄口服液供试品溶液的制备；步骤2、混合对照品溶液的制备：步骤3、分别精密吸取供试品溶液和混合对照品溶液注入液相色谱仪，记录色谱图；步骤4，将步骤3中获得的混合对照品和杞菊地黄口服液色相色谱图，根据保留时间、峰面积，计算样品中各个成分的含量。本发明所提供的杞菊地黄口服液多成分定量分析方法，能全面，客观地表征杞菊地黄口服液的质量。本发明提供的多成分定量的检测方法具有方法简便、稳定、精密度高、重现性好等优点。

主权项

1.一种杞菊地黄口服液多成分定量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1、杞菊地黄口服液供试品溶液的制备：取3个不同批次杞菊地黄口服液10mL，精密量取，置蒸发皿中，水浴挥干，加入5ml甲醇超声处理30分钟，超声功率150W，频率20kHz，放冷，过滤得清液，定容至10mL，过0.45μm微孔滤膜，即得；步骤2、酸类混合对照品溶液的制备：取绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、丹酚酸B和丹皮酚适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含绿原酸90μg、隐绿原酸60μg、异绿原酸B 10μg、异绿原酸A 50μg、异绿原酸C 50μg、丹酚酸B 40μg、丹皮酚50μg的混合对照品溶液，摇匀，即可；步骤3、皂苷类混合对照品溶液制备：取5‑羟甲基糠醛、莫诺苷、马钱苷、芍药苷、毛蕊花糖苷、木樨草苷适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含5‑羟甲基糠醛80μg、莫诺苷120μg、马钱苷10μg、芍药苷300μg、毛蕊花糖苷10μg、木樨草苷30μg的混合对照品溶液，摇匀，即可；步骤4、分别精密吸取供试品溶液和对照品溶液，注入高效液相色谱仪，记录色谱图；步骤5，将步骤4中获得的混合对照品和杞菊地黄口服液供试品的液相色谱图，根据保留时间、峰面积，计算杞菊地黄口服液供试品中各个成分的含量；步骤4中，高效液相色谱仪的色谱条件为：色谱柱：YMC‑Pack ODS‑A，250×4.6mm，5μm，12nm；流动相为0.1％甲酸和乙腈溶液，梯度洗脱，二极管阵列检测器，210‑800nm全波长扫描，检测波长：254nm和325nm，柱温35℃，流速1mL/min，进样体积：10μL；梯度洗脱程序如下：0～10分钟：乙腈体积5～5％、0.1％甲酸水溶液体积95～95％；10～20分钟：乙腈体积5～10％、0.1％甲酸水溶液体积95～90％；20～90分钟：乙腈体积10～30％、0.1％甲酸水溶液体积90～70％；90～105分钟：乙腈体积30～55％、0.1％甲酸水溶液体积70～45％。