[发明专利]从含铱二氧化锆中回收铱的方法有效
申请号: | 201810685329.4 | 申请日: | 2018-06-28 |
公开(公告)号: | CN108913913B | 公开(公告)日: | 2020-06-26 |
发明(设计)人: | 刘运连;朱刘;狄聚青;殷亮;赵颂;袁静 | 申请(专利权)人: | 清远先导材料有限公司 |
主分类号: | C22B11/02 | 分类号: | C22B11/02;C22B11/00;C22B7/00 |
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地址: | 511517 广东省*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | 本发明涉及一种从含铱二氧化锆中回收铱的方法,该方法在加热通气石英管内进行铱的氧化挥发实现铱、锆分离后,铱氧化物依次进行酸液浸出、加碱中和、脱水氢化,得到了高纯海绵铱产品,同时设计了尾气吸收罐,进一步提高铱回收率。本发明采用与现有技术不同的技术手段,先将铱与二氧化锆分离,再将铱氧化物酸碱处理后还原,最终得到4N或以上的海绵铱,对尾气中的铱也进行回收处理,回收率高。 | ||
搜索关键词: | 含铱二 氧化锆 回收 方法 | ||
【主权项】:
1.一种从含铱二氧化锆中回收铱的方法,其特征在于:其包括以下步骤:S1、铱锆分离:将一可通气石英管置于一加热炉中,石英管前端放有一挡热板,石英管包括一高温段、一低温段以及位于高温段和低温段之间的一温度梯度段,将含铱二氧化锆放入石英管的高温段,将一个石英开孔内罩放入石英管的温度梯度段和低温段,向石英管内通入流动保护气体,然后密封石英管,流动保护气体依次通过挡热板、高温段、温度梯度段和低温段;将高温段按照150~200℃/h的升温速率从室温升温到1150~1250℃后,调节低温段温度比高温段低450~750℃,温度梯度段的温度梯度为15~30℃/cm,将保护气体切换为高纯氧气;保温3~6h后,低温段停止加热,高温段按照80~120℃/h的降温速率降至600~800℃后,关闭加热系统和气流,并自然冷却至室温,可得到沉积于石英开孔内罩的二氧化铱粉体和结构完整无损的二氧化锆;在上述过程中,所有尾气均经过盛放有第一酸溶液的尾气吸收罐后排放;S2、酸液浸出:将附有二氧化铱粉体的石英开孔内罩放入到4~8mol/L的第二酸溶液中浸泡,然后将尾气吸收罐中含铱的第一酸溶液与之混合形成混合溶液,将混合溶液加热到50~60℃,搅拌12~24h后过滤,得到氯铱酸溶液;S3、加碱中和:向上述氯铱酸溶液中缓慢滴加3~5mol/L的强碱溶液,使pH保持在13~14,温度保持在50~65℃,搅拌反应3~5h后,过滤并用纯水洗涤3~5次,得到氢氧化铱沉淀;S4、脱水氢化:将洗涤干净的氢氧化铱沉淀物脱水后转入放置于加热炉的可通气石英管中;向石英管内通入流动保护气体,流量为0.02~0.08m3/h,密封石英管,按照300~400℃/h的升温速率从室温升温到350~450℃后,保温4~6h;再以250~300℃/h的升温速率升温到800~1000℃后,将保护气体逐渐切换为高纯氢气,保温2~4h后,关闭加热系统并自然冷却至300~400℃,将氢气逐渐切换为保护气体,流量为0.02~0.04m3/h,冷却至室温时关闭气流,得到海绵铱。
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