[发明专利]磷酸三异辛酯的合成方法在审
申请号: | 201810686423.1 | 申请日: | 2018-06-28 |
公开(公告)号: | CN110655531A | 公开(公告)日: | 2020-01-07 |
发明(设计)人: | 戴建才;程勇;刘栋成;卢云龙;刘磊;陈晓华;时二波;岳立 | 申请(专利权)人: | 张家港市国泰华荣化工新材料有限公司 |
主分类号: | C07F9/11 | 分类号: | C07F9/11 |
代理公司: | 32102 南京苏科专利代理有限责任公司 | 代理人: | 黄春松;朱晓萍 |
地址: | 215634 江苏省苏州市张家港市扬子江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种磷酸三异辛酯的合成方法,包括以下步骤:三氯氧磷和异辛醇在负压及催化剂、N‑N二甲基苯胺为缚酸剂条件下反应,三氯氧磷和异辛醇投料的摩尔比为1:3~1:5,反应过程中真空度控制在‑0.075MPa~‑0.085 MPa,所述的三氯氧磷采用滴加的方式加入,三氯氧磷滴加过程中,反应液温度控制在10℃~40℃,三氯氧磷滴加结束后,将反应液升高至110℃~140℃,保温反应3~8小时;反应结束后反应液过滤得到叔胺盐酸盐和滤液,所述的滤液经碱洗、水洗、高真空负压精馏提纯,得到产品磷酸三异辛酯。本发明的优点在于:副反应少,收率高。 | ||
搜索关键词: | 三氯氧磷 滴加 异辛醇 负压 磷酸三异辛酯 二甲基苯胺 反应液过滤 叔胺盐酸盐 真空度控制 保温反应 产品磷酸 精馏提纯 副反应 缚酸剂 高真空 摩尔比 异辛酯 碱洗 收率 投料 催化剂 升高 合成 | ||
【主权项】:
1.磷酸三异辛酯的合成方法,其特征在于:包括以下步骤:三氯氧磷和异辛醇在负压、催化剂以及N-N二甲基苯胺为缚酸剂的条件下反应,三氯氧磷和异辛醇投料的摩尔比为1:3~1:5,反应过程中真空度控制在-0.075MPa~ -0.085 MPa,所述的三氯氧磷采用滴加的方式加入,三氯氧磷滴加过程中,反应液温度控制在10℃~40℃,三氯氧磷滴加结束后,将反应液升高至110℃~140℃,保温反应3~8小时;反应结束后反应液过滤得到叔胺盐酸盐和滤液,所述的滤液经碱洗、水洗、高真空负压精馏提纯,得到产品磷酸三异辛酯。/n
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