[发明专利]一种松节油合成萜二醇及制备松油醇、乙酸酯的方法有效
申请号: | 201810689839.9 | 申请日: | 2018-06-28 |
公开(公告)号: | CN108752163B | 公开(公告)日: | 2020-10-13 |
发明(设计)人: | 孟中磊 | 申请(专利权)人: | 广西壮族自治区林业科学研究院 |
主分类号: | C07C29/00 | 分类号: | C07C29/00;C07C35/08;C07C29/60;C07C33/14;C07C67/08;C07C69/145 |
代理公司: | 北京东方盛凡知识产权代理事务所(普通合伙) 11562 | 代理人: | 谢秀娟 |
地址: | 530007 广*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | 本发明公开了一种松节油合成萜二醇及制备松油醇、乙酸酯的方法,将松节油、水、磷酸、α‑羟基酸、助催化剂和乳化剂加入反应釜中,开启搅拌,反应得合成产物;将合成产物静置结晶,过滤得水合萜二醇晶体,滤液静置分层,上层为含水合产物的油;将上述萜二醇晶体加入脱水反应釜中并加入水,搅拌加热,反应,得到粗松油醇产品;将上述萜二醇晶体加入酯化反应釜中,加入乙酸酐,搅拌,升温反应后,得到粗乙酸酯产品;将粗松油醇产品或者乙酯产品用石灰水中和,水洗,将水洗后的产物进行减压分馏,即得精制的松油醇或乙酸酯产品。本发明方法具有工艺简单、三废排放少、反应条件温和、松油醇收率高,具有较好的社会、生态和经济效益。 | ||
搜索关键词: | 一种 松节油 合成 萜二醇 制备 松油 乙酸 方法 | ||
【主权项】:
1.一种松节油合成萜二醇及制备松油醇、乙酸酯的方法,其特征在于:包括如下步骤:(1)水合反应:将松节油、水、磷酸、α‑羟基酸、助催化剂和乳化剂,按质量比为100:80‑400:80‑200:1‑50:1‑20:1‑3的比例加入反应釜中,开启搅拌,控制反应温度为15‑28℃、反应时间为8‑30h,得合成产物;(2)将合成产物静置结晶,过滤得水合萜二醇晶体,滤液静置分层,下层酸水回用,上层为含水合产物的油;(3)将上述萜二醇晶体加入脱水反应釜中,并加入萜二醇质量3‑10倍的水,搅拌,加热到90‑100℃,反应1‑5h,得到粗松油醇产品;(4)将上述萜二醇晶体加入酯化反应釜中,并加入萜二醇质量1‑10倍的乙酸酐,搅拌,升温到40‑80℃,反应0.1‑3h,得到粗乙酸酯产品;(5)将粗松油醇产品和粗乙酸酯产品分别用石灰水中和,再水洗2‑3遍,将水洗后的产物分别进行减压分馏,即得精制的松油醇和乙酸酯产品。
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