[发明专利]2-甲基-4-氯苯氧乙酸生产工艺

摘要

本发明公开了一种2‑甲基‑4‑氯苯氧乙酸生产工艺，以邻甲酚、氯乙酸、二氯乙烷等为原材料，通过酸钠、缩合、氯化、成盐等工序，采用了外循环减压精馏回收邻甲酚，原材料邻甲酚和水达到循环使用；外循环溶剂逆向氯化制成2‑甲基‑4‑氯苯氧乙酸，有效提高氯化效率，从而达到生产中无废水排放，减少氯气消耗量及工业有机废渣产生，达到绿色生产，具有良好的社会效益。

主权项

1.一种2‑甲基‑4‑氯苯氧乙酸生产工艺，包括以下步骤：第一步：氯乙酸钠配:称定量的氯乙酸加入酸钠反应釜中，按液碱含量配比加入计量好的水或废酚水，启动搅拌，开冷冻机给酸钠反应釜降温，待氯乙酸完全溶解后，开始慢慢向釜内滴加液碱，并严格控制反应温度≤25℃；反应终点控制物料PH=7‑8，搅拌20分钟后再检查PH值，合格后停止搅拌；当接到上料通知需再次测试PH值，确保合格料液进入下道工序；第二步：邻甲基苯氧乙酸配制(缩合):将邻甲酚完全溶化成液态待用，打开缩合釜人孔盖，将称重后的片碱130Kg(净重)加入釜内，盖好人孔盖旋紧卡子螺栓；加入计量过的水或废酚水，启动搅拌机，搅拌20分钟使片碱充分溶解；用真空将液态邻甲酚抽到邻甲酚计量罐中，准确300kg计量后加入缩合釜中，搅拌反应30分钟，同时用蒸汽清扫上酚料管线，防止物料在管线内结晶堵塞；打开冷凝器给水降温，打开回流阀使冷凝器正常回流；关闭回流阀，打开脱水管线阀门，釜内夹套升温；将配制好的氯乙酸钠用泵输送到高位计量罐内；当缩合釜内介质温度到125℃以上时，开始滴加氯乙酸钠，温度严格控制在125‑130℃，滴加时间控制在6‑7小时，边滴加氯乙酸钠边脱水，氯乙酸钠滴加完后，继续升温到138‑140℃，并停止脱水，打开回流阀，关闭脱水管线阀门，回流反应40分钟后停止反应，关闭夹套蒸汽阀；向缩合反应釜内加水750L将溶液搅均后，测反应终点，物料的PH值应为5‑6，停止搅拌；蒸馏回收未反应邻甲酚及水（蒸出邻甲酚及水循环套用）趁热放入氯化釜；第三步：2‑甲基‑4‑氯苯氧乙酸配制(氯化):用泵把缩合邻甲基苯氧乙酸合格的物料送到氯化釜中，将溶剂回收罐中的溶剂输送到计量罐中， 用防腐泵将盐酸贮槽中盐酸输送到盐酸计量罐中，经计量准确后放入氯化釜中每批用量；三种物料加完后，检查釜内液面是否在罐口下20cm处；开动搅拌机，打开蒸汽阀给夹套升温，关闭冷凝器脱出介质管线阀门，打开回流阀门，同时对冷凝器给水降温；当氯化釜内介质温度升到55‑60℃时，进行通氯反应；严格控制反应温度、速度，当物料合格后，先关阀氯气管线阀门，后关闭液氯钢瓶针形阀，压滤除盐。