[发明专利]三明治结构钴镍合金颗粒/还原石墨烯复合材料的制备方法

摘要

本发明属于纳米功能材料技术领域，具体为三明治结构钴镍合金颗粒/还原石墨烯复合材料的制备方法。本发明选用氧化石墨烯作为钴镍离子螯合生长的碳基，通过改变螯合剂，PH调节剂种类和前驱液浓度大小，制得尺寸分布为0.2µm‑‑1.2µm的钴镍合金颗粒，并螯合分散于还原石墨烯的表面；再通过后续的冷冻干燥处理，得到具有三明治结构的钴镍合金/还原石墨烯复合材料。该复合材料在微波吸收领域表现出优异的损耗性能，尤其当复合物中分散的钴镍合金颗粒平均尺寸在0.8µm的时，其最大的微波损耗可达到‑54.4 dB(次微波吸收峰为‑45.4 dB)，带宽高达4 GHz，作为微波吸收的新型吸波材料，其具有广阔的应用前景。

主权项

1.一种三明治结构的钴镍合金颗粒/还原石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，通过同时改变PH调节剂、螯合剂的种类，并调节前驱液浓度，从而改变负载的钴镍合金颗粒尺寸；制备的具体步骤为：（1）首先，将40±3 mg的氧化石墨烯超声分散于20±3 mL乙二醇中，超声时间为30±5 min，加入0.05±0.03 g的乙酸钴，搅拌溶解，再加入0.2±0.08 g的乙酸镍并搅拌，使其溶解得到溶液A；（2）向溶液A中滴加溶解了0.12±0.05 g 柠檬酸的20±3 mL乙二醇溶液；滴加液体的速度为8‑15秒/滴，然后将以上溶液超声40±5分钟，获得反应液；（3）将上述反应液转移到反应釜中，加热至210±10 ℃，反应12‑15 h；待水热釜冷却后，用去离子水和无水乙醇洗涤数次并离心分离，得到粘稠状的钴镍/还原石墨烯的复合物；（4）将步骤（3）中得到的复合物置于20±10 mL的去离子水中，并利用冷冻干燥机冷干24±1 h，最终得到具有三明治结构的钴镍合金颗粒/还原石墨烯复合物。