[发明专利]一种Vc乙基醚生产方法

摘要

一种Vc乙基醚生产方法，它采用Vc为起始原料，经丙酮叉保护，醚化和水解脱保护，得到Vc乙基醚，经精制结晶得到成品，具体包括：1）Vc—B的制备：即（a）缩合反应；（b）中和、蒸馏；（c）醚化；（d）萃取；（e）水洗涤；（f）蒸馏浓缩、结晶；（g）离心；2）Vc乙基醚的制备：即（h）水解；（i）过滤；（j）浓缩、溶解；（K）过滤；（l）结晶、离心和干燥，在去除乙酯后得到Vc乙基醚干品；它具有工艺简单、合理，生产成本低，产品总质量收率高等特点。

主权项

1.一种Vc乙基醚生产方法，它采用Vc为起始原料，经丙酮叉保护，醚化和水解脱保护，得到Vc乙基醚，经精制结晶得到成品，其特征在于：所述的生产方法包括如下步骤：1)Vc—B的制备：(a)缩合反应，将260kg的Vc、200—250kg的丙酮缩二甲醇、4.5—5.5kg的对甲苯磺酸以及800—850kg的DMSO一起加入缩合反应罐内进行缩合反应；(b)中和、蒸馏：将4.5—5.5kg的碳酸氢钠加入到上述缩合反应罐内，与缩合反应物进行中和、蒸馏过程，分离出部分缩酮/甲醇；(c)醚化：将中和、蒸馏后的产物加入醚化罐内，同时还加入200—250kg的碳酸氢钠、200—300kg的溴乙烷以及3—5kg的水进行醚化反应；(d)萃取：将醚化反应物加入萃取罐内，同时加入套用的1600—1700kg的5％氯化钠、1600—1800L的甲苯，分别萃取3次，依次套用所述的5％氯化钠，并在萃取后留下的水母液去回收不大于2500L的DMSO；(e)水洗涤：将萃取后的1900—2000L一次有机相在萃取罐内用1500—1700kg的5％盐水进行洗涤，得到水层和甲苯层，分离得到甲苯；(f)蒸馏浓缩、结晶：将得到的1900—2000kg的甲苯送入浓缩结晶罐，并加入500—600L的水进行蒸馏浓缩，回收甲苯后，再进行结晶；(g)将结晶后的产物在加入450—550L水后，用离心机离心后得到Vc—B湿品，母液去套用配置盐水；2)Vc乙基醚的制备：(h)水解：将200—300L的甲醇、不多于4kg的浓盐酸、不多于3.5kg的碳酸氢钠以及折干成160—240kg的Vc—B湿品放入水解槽中进行水解；(i)过滤：将水解后的物料在加入15—25L甲醇的条件下经过过滤器过滤；(j)浓缩、溶解：经过过滤器后的物料送入浓缩罐，在加入200—300L甲醇的条件下浓缩并溶解，分离出甲醇水，去往回收甲醇，其余物料在加入80—120L的甲苯和150—210L的正丁醇后蒸馏并溶解，导出甲苯去回收；(K)过滤：将蒸馏并溶解后的物料在加入15—25L正丁醇的条件下，经过过滤器过滤；(l)结晶、离心和干燥：经过过滤器后的物料先送入结晶罐进行结晶，然后在混合有100—200L的乙酸丙乙酯后送入离心机离心得到正丁醇母液套用溶解乙酯母液回收以及Vc乙基醚湿品后，最后将Vc乙基醚湿品送入干燥器进行干燥，在去除乙酯后得到Vc乙基醚干品。