[发明专利]一种复合金属有机框架材料UiO-67的制备方法

摘要

本发明公开了一种复合金属有机框架材料UiO‑67的制备方法，包括如下步骤：将ZrCl4超声分散到DMF中，并加入盐酸得混合液A；将4,4‑联苯二甲酸分散到DMF中得混合液B；将A和B共混放到反应釜，制得白色沉淀物。将沉淀物分别用DMF和ETOH洗涤，抽滤，得到产物；产物放在真空干燥箱中干燥制得UIO‑67；配置SRB溶液；将UIO‑67放在真空干燥箱中干燥12h；将UIO‑67，置于SRB溶液中，之后在水浴锅中静置含浸；过滤后在真空干燥箱中干燥，制得UIO‑66@SRB复合荧光材料。本发明的优点在于：制备过程中将配体和金属中心分开溶解，并且探究了最佳的快速溶解温度，同时加入定量的盐酸保证成核环境。实现UIO‑67与SRB的结合，制备出结构稳定的UIO‑67，其孔洞能够分散SRB来避免其聚集淬灭的情况。

主权项

1.一种复合金属有机框架材料UiO‑67的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1：将1摩尔份的ZrCl4超声分散到240摩尔份的DMF中，并且在超声分散的过程中加入60份的盐酸得混合液A，其盐酸浓度为36％‑38％；S2：将1.4摩尔份的4,4‑联苯二甲酸(BPDA)磁力搅拌分散到720摩尔份的DMF中得混合液B；S3：然后将混合液A和B共混放到聚四氟乙烯内衬的反应釜，然后置于80℃的烘箱中反应24h，之后自然冷却得白色沉淀物；S4：将白色沉淀物分别用DMF和ETOH进行洗涤，分别洗涤三次，最后采用砂芯漏斗抽滤，得到抽滤后的产物；S5：然后将抽滤产物放在90℃的真空干燥箱中干燥12h，就制得接下来实验中所使用的UiO‑67；S6：将固体SRB溶解定容到容量瓶中，配置SRB母液备用，然后稀释母液得到SRB溶液；S7：将UiO‑67放在80℃的真空干燥箱中干燥12h，然后开始接下来的负载实验；S8：将UiO‑67，置于SRB溶液中，待UiO‑67与溶液充分接触，之后就在37℃的水浴锅中静置含浸24h；之后过滤，然后在80℃真空干燥箱中干燥12h，制得UiO‑66@SRB复合荧光材料。