[发明专利]一种核壳状钨酸镍微球负载钯催化剂及其制备方法和应用

摘要

本发明涉及一种核壳状钨酸镍微球负载钯催化剂及其制备方法和应用，主要以钨酸钠与可溶性镍盐为原料，并添加乙二胺四乙酸和尿素为合成助剂，通过水热方法制备钨酸镍，对镍钨比、助剂加入量、水热温度、水热时间及后续的焙烧过程进行控制，得到核壳结构的钨酸镍微球，呈现多级孔结构，主要含有10nm以下的介孔和50nm左右的大孔，其介孔孔径在2‑10nm范围内可调。催化剂的活性组分钯能在微球载体表面高度分散，而且可以控制钯主要分布在微球载体的外壳层，钯用量小，催化活性高；镍和钨在催化反应中发生一定程度的价态变化，参与氧化还原过程，促进了催化活性提高；钯负载牢固，不易流失，催化剂具有良好的循环使用性能。

主权项

1.一种核壳状钨酸镍微球负载钯催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)配制体积分数为30％‑85％的乙二醇水溶液；(2)将一定量可溶性镍盐加至一定量乙二醇水溶液中至完全溶解，然后加入一定量乙二胺四乙酸，在30‑90℃下恒温搅拌0.5‑3小时，得到溶液A；(3)将一定量钨酸钠加至一定量乙二醇水溶液中，搅拌至完全溶解，得到溶液B；(4)在保持搅拌情况下，将溶液B逐滴加至溶液A中，然后加入一定量尿素，并继续搅拌0.1‑3小时；(5)将溶液A和溶液B的混合溶液转入水热反应釜中，在120‑210℃下水热反应0.5‑36小时；水热反应结束后，将所得产物过滤，滤饼经去离子水洗涤并干燥后，在空气气氛中焙烧1‑6小时，得到核壳状钨酸镍微球载体；(6)将一定量钨酸镍微球载体加入体积分数为40％的乙醇水溶液中，加热回流2小时，然后冷却至室温，向其加入一定量0.01‑0.05mol/L的氯化钯溶液搅拌1‑6小时，再加入一定量0.1mol/L的抗坏血酸溶液，搅拌1小时后，经离心、干燥后得到钨酸镍微球负载钯催化剂。