[发明专利]一种复合金属有机框架材料UiO-66的制备方法有效

专利信息
申请号: 201810709745.3 申请日: 2018-07-02
公开(公告)号: CN108949150B 公开(公告)日: 2020-11-27
发明(设计)人: 蔡芳昌;占雪晴;刘焕丽;张科登;谢雷;马宁;蒋涛 申请(专利权)人: 湖北大学
主分类号: C09K11/06 分类号: C09K11/06
代理公司: 成都方圆聿联专利代理事务所(普通合伙) 51241 代理人: 李鹏
地址: 430062 湖北*** 国省代码: 湖北;42
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摘要: 发明公开了一种复合金属有机框架材料UiO‑66的制备方法,包括如下步骤:S1:将ZrCl4超声分散到DMF中,并加入盐酸得混合液A;S2:将H2BDC超声分散到DMF中得混合液B;S3:混合液A和B共混放到聚四氟乙烯内衬的反应釜反应24h,得白色沉淀物;S4:白色沉淀物分别用DMF和ETOH进行洗涤,采用抽滤得到产物;S5:将产物放在真空干燥箱中干燥制得UiO‑66;S6:配置SRB母液备用并稀释母液;S7:将UiO‑66放在真空干燥箱中干燥。S8:将UiO‑66,置于SRB溶液中,之后就在水浴锅中静置含浸24h;最后在真空干燥箱中干燥,制得UiO‑66@SRB复合荧光材料。本发明的优点在于:实现UiO‑66与SRB的结合,制备出结构稳定的UiO‑66,其孔洞能够分散SRB来避免其聚集淬灭的情况。
搜索关键词: 一种 复合 金属 有机 框架 材料 uio 66 制备 方法
【主权项】:
1.一种复合金属有机框架材料UiO‑66的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:S1:将1摩尔份的ZrCl4超声分散到120份的DMF中,并且在超声分散的过程中加入60份的盐酸得混合液,其盐酸浓度为36%‑38%;S2:将1.4摩尔份的H2BDC超声分散到240摩尔份的DMF中得混合液B;S3:然后将混合液A和B共混放到聚四氟乙烯内衬的反应釜,将反应釜置于80℃的烘箱中反应24h,之后自然冷却得白色沉淀物;S4:将白色沉淀物分别用DMF和ETOH进行洗涤,分别洗涤三次,最后采用砂芯漏斗抽滤,得到抽滤后的产物;S5:然后将产物放在90℃的真空干燥箱中干燥12h。这样就制得UiO‑66;S6:将固体SRB溶解定容到容量瓶中,配置SRB母液备用。然后稀释母液得到SRB溶液;S7:将UiO‑66放在80℃的真空干燥箱中干燥12h,然后开始接下来的负载实验;S8:将UiO‑66,置于SRB溶液中,待UiO‑66与溶液充分接触,之后就在37℃的水浴锅中静置含浸24h;之后过滤,然后在80℃真空干燥箱中干燥12h,制得UiO‑66@SRB复合荧光材料。
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