[发明专利]一种由酯交换路径合成草酸对称酯的工艺

摘要

一种由酯交换路径合成草酸对称酯的工艺，涉及一种合成草酸对称酯的工艺，本发明开创一条以草酸二甲酯和各种醇（乙醇、丙醇、丁醇等高碳醇）酯交换合成草酸酯的工艺路线。实现以多功能复合碱性材料直接催化草酸二甲酯和多种醇分别在固定床催化精馏塔和反应釜精馏简单分离技术。以制备高纯草酸二乙酯为例，产物草酸二乙酯与甲醇或乙醇并不共沸，通过简单精馏，分离出甲醇，持续推动反应向正方向进行，最终塔釜液中得到高纯的草酸二乙酯乙醇溶液，经过减压精分离出乙醇后，结晶出高纯草酸二乙酯。

主权项

1.一种由酯交换路径合成草酸对称酯的工艺，其特征在于，所述工艺使用一种高效的固体碱催化剂催化草酸二甲酯和各种醇通过酯交换反应合成不同草酸酯，包括一步法合成草酸酯反应方程式如下所示：CH3OOCCOOCH3+2 ROH→ROOCCOOR + 2 CH3OH（1）；其中ROH可为乙醇、丙醇、丁醇等各种高碳醇；以制备草酸二甲酯和乙醇酯交换制备草酸二乙酯为例：催化精馏装置采用草酸二甲酯和乙醇为原料，反应生成草酸二乙酯和甲醇物质的量比为1：2，蒸出的乙醇循环利用；反应方程式如下：CH3OOCCOOCH3+2 CH3CH2OH→CH3CH2OOCCOOCH2CH3 + 2 CH3OH （2）；反应釜精馏装置采用反应原料为草酸二甲酯和过量乙醇混合物，在加热和剧烈磁力搅拌下，反应原料混合物和催化剂在反应釜内充分反应，生成的甲醇逐步分离出体系，使草酸二甲酯反应完全，得到高纯草酸二乙酯，当催化剂为固体催化剂时，反应结束后，趁热过滤，将固体催化剂回收；当催化剂为均相催化剂时反应结束后，降温结晶，催化剂水洗分离。