[发明专利]一种芳基硼酸的制备方法在审
申请号: | 201810715935.6 | 申请日: | 2018-07-03 |
公开(公告)号: | CN110669064A | 公开(公告)日: | 2020-01-10 |
发明(设计)人: | 汤杰;邹刚;施炜佳;任超;陈慧清;白捷;林颖 | 申请(专利权)人: | 华东师范大学;华东理工大学 |
主分类号: | C07F5/02 | 分类号: | C07F5/02 |
代理公司: | 31257 上海麦其知识产权代理事务所(普通合伙) | 代理人: | 董红曼 |
地址: | 200062 上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | 本发明属于精细化工技术领域,涉及芳基硼酸的一种制备方法。芳基硼酸作为安全环保的新型芳基化试剂广泛用于医药、农药、先进材料等各种含芳基结构的精细化学品的科研与生产。公开文献报道的芳基硼酸化合物的制备途径存在反应条件苛刻,成本高的问题。本发明的目的是提供一种方法,实现在温和条件下由格氏试剂与三烷基硼酸酯反应形成芳基硼化合物的组成由二芳基亚硼酸酯为主转化成芳基硼酸酯为主,后者水解即可以得到芳基硼酸,可以显著降低酰芳基硼酸化合物的制备成本,具有良好的实际应用前景。 | ||
搜索关键词: | 芳基硼酸 制备 芳基硼酸化合物 芳基硼化合物 精细化工技术 三烷基硼酸酯 芳基化试剂 芳基硼酸酯 精细化学品 安全环保 反应条件 芳基结构 格氏试剂 温和条件 先进材料 二芳基 亚硼酸 水解 农药 转化 科研 应用 生产 | ||
【主权项】:
1.一种芳基硼酸的制备方法,其特征是,含有以下步骤:/n在氮气保护下,将1.2份(摩尔)金属镁,置于反应器中,由滴液漏斗加入一份溴代芳烃,1-3份(摩尔)第1种硼酸三烷基酯和5%份(摩尔)1,2-二溴乙烷的四氢呋喃溶液,加热引发反应,保持反应温度60℃以下,直至金属镁基本消失,TLC跟踪分析显示得到二芳基硼酸酯为主,同时含有一芳基硼酸酯和三芳基硼烷的混合芳基硼反应液;然后加入第2种三烷基硼酸酯1-3份(摩尔),继续加热回流反应,TLC跟踪至二芳基亚硼酸基本消失;停止加热,冷却至室温,加入稀盐酸水解至体系pH至2以下;加入等体积的水稀释体系,然后蒸馏回收有机溶剂溶剂,得到的悬浮水溶液,冷却至室温,过滤得到芳基硼酸粗产物,甲醇/水中重结晶得所述芳基硼酸。/n
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