[发明专利]一种金属钴制电池级硫酸钴的方法

摘要

本发明公开了一种金属钴制电池级硫酸钴的方法，具体包括以下步骤：步骤一、优溶除杂；步骤二、还原浸出；步骤三、氧化沉淀法除铁、砷、锰；步骤四、氟化法除钙、镁；步骤五、P204萃取脱杂；步骤六、P507分离镍钴和步骤七、硫酸钴结晶，该金属钴制电池级硫酸钴的方法，钴的浸出率达98％以上，通过热稀酸优溶粗氢氧化钴，有效降低了浸出液中杂质金属的含量，缩短和简化了制备高纯硫酸钴的工艺流程，同时降低了化学沉淀法除杂过程中钴的损失，能有效去除粗氢氧化钴浸出液中的各种杂质，钴的回收率大于95％，工艺简单易行、成本低、产品质量稳定，达到了制备锂钴氧化合物用电子级硫酸钴的质量标准。

主权项

1.一种金属钴制电池级硫酸钴的方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一、优溶除杂：对粗金属钴进行除杂处理，使其温度控制在60‑‑70℃，稀硫酸溶液PH值2.0，搅拌时间1.0‑‑1.5h，在搅洗过程中缓慢补加浓度稍大的硫酸，使优溶液PH值维持在2.0‑‑3.0之间；步骤二、还原浸出：对步骤一中完成的除杂后，采用在硫酸介质中以Na2SO3作还原剂浸出氢氧化钴，并且其试验条件为温度60‑‑70℃，Na2SO3的加入量1.5‑‑1.6倍理论量，终点PH值1.5，反应时间2.0‑‑3.0h，最终通过压滤形成滤液；步骤三、氧化沉淀法除铁、砷、锰：在步骤二中最终形成的滤液在进行氧化，氧化的条件为除锰温度65℃，KMnO4加入量为1.6倍理论量，反应PH值3.5，反应时间1.5h；除铁砷温度＞80℃，NaCLO3加入量3‑‑4倍理论量，终点PH值＞3.0，反应时间1h，然后再通过压滤形成新的滤液；步骤四、氟化法除钙、镁：在步骤三中最终形成的滤液在进行氟化，氟化的条件为温度＞90℃，NaF加入量为3‑‑4倍理论量，终点PH值＞5.0，反应时间1.5‑‑2.0h，再次通过压滤压滤出滤液；步骤五、P204萃取脱杂：P204为二‑(2‑乙基已基)磷酸，萃取金属的机理可以认为是液态阳离子交换过程：P204从H₂SO₄介质中萃取各种金属的顺序是Fe³⁺＞Zn²⁺＞Cd²⁺＞Cu²⁺≈Mn²⁺＞Co²⁺＞Mg²⁺＞Ni²⁺，因此铁、锌、锰、铜等杂质可先于钴被萃取除去，而镍、钴则存留于萃余液中；步骤六、P507分离镍钴：P507为2‑乙基己基磷酸·单(2‑乙基己基)酯，P507分子中有＞POOH基，当中的H可以被金属取代，萃取方程可简写为：P507对金属萃取能力大小次序Fe³⁺＞Zn²⁺＞Cu²⁺≈Mn²⁺≈Ca²⁺＞Co²⁺＞Mg²⁺＞Ni²⁺，从金属离子萃取率与PH值关系曲线可知，通过控制萃取平衡PH值可使钴、镍得到有效分离；步骤七、硫酸钴结晶：将P507反萃钴段产出的合格硫酸钴溶液放入结晶反应釜中，进行蒸发浓缩，中途不断补充硫酸钴溶液。当浓缩到波美度为,50‑‑52时，停止加热，通入冷水，待温度降到40‑‑45℃时，放出硫酸钴浓缩物，在结晶盘中进一步冷却结晶，最后再离心过滤，得到硫酸钴产品，取样进行化学分析。