[发明专利]一种旋光性甲霜灵的合成方法

摘要

本发明公开了一种旋光性甲霜灵的合成方法，旋光性甲霜灵由氯乙酸经甲氧基化、酰氯化后得到甲氧基乙酰氯，甲氧基乙酰氯再与D‑N‑(2,6‑二甲基苯基)丙氨酸甲酯反应合成得到；合成采用“一锅法”操作，甲氧基化和酰氯化两步反应均未经后处理直接用于下一步反应。本发明合成旋光性甲霜灵的工艺，采用“一锅法”操作简化了操作步骤，减少了三废的产生，降低了合成成本，并且得到的产品质量稳定，产量和收率较高，适合大规模的生产。

主权项

1.一种旋光性甲霜灵的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤S10，称取合成旋光性甲霜灵的原料，包括D‑N‑(2,6‑二甲基苯基)丙氨酸甲酯、氯乙酸、浓度为28％的甲醇钠、甲醇、三氯化磷、水、甲苯、乙二醇；步骤S20，在反应釜中加入甲醇、氯乙酸，开启搅拌，升温到物料基本溶解，继续向反应釜中加入甲醇钠，升温到58℃～65℃，保温反应0.5小时～1.2小时后，减压回收甲醇；步骤S30，经步骤S20减压回收甲醇完成后，降低温度至35℃～45℃，向反应釜中加入甲苯，控制温度在40℃～50℃的条件下滴加三氯化磷，保温60分钟～80分钟；步骤S40，保温完成后，开启尾气吸收装置，滴加D‑N‑(2,6‑二甲基苯基)丙氨酸甲酯，滴加完成后回流保温2小时，中控D‑N‑(2,6‑二甲基苯基)丙氨酸甲酯的含量≤0.5％，中控合格后，降低温度至38℃～42℃，清洗两次，减压回收甲苯；步骤S50，减压回收甲苯完毕后，降低温度至53℃～68℃，加入水和乙二醇，继续降温至‑2℃～3℃，保温1.5小时～2.2小时，得到混合物；步骤S60，对步骤S50得到的混合物进行过滤，收集滤液并进行脱溶处理，直至无液滴流出后，降温至62℃～75℃，得到旋光性甲霜灵。