[发明专利]一种花束状结构聚苯硫醚的制备方法

摘要

本发明提供了一种花束状结构聚苯硫醚的制备方法，属于材料制备领域。本发明首先将九水硫化钠经过高温隔氧处理得到无水硫化钠，再将无水硫化钠经过中温过滤得到粉末状的无水硫化钠，然后与对二氯苯同时加入到反应器中进行预聚合处理，得到具有规整片层状结构的聚苯硫醚，最后将片层状结构的聚苯硫醚通过高温进行二次聚合，得到具有花束状结构的聚苯硫醚，这种聚苯硫醚具有较多的孔隙结构，因此可以很容易的在空隙中引入各种基团（大分子/金属氧化物或者药物等），从而制得由各种基团修饰的聚苯硫醚复合材料。

主权项

1.一种花束状结构聚苯硫醚的制备方法，包括以下工艺步骤：（1）无水硫化钠的制备：将九水合硫化钠分散于N‑二甲基吡咯烷酮中，通入氮气隔氧保护，于150~170℃下反应1.5~3 h，过滤，洗涤，干燥，得到粉末状的无水硫化钠；（2）催化剂无水氯化锂的制备：将一水合氯化锂分散在N‑二甲基吡咯烷酮中，于150~170℃下反应，收集馏出液；待馏出液几乎不含水时，停止加热并降温至室温，得到无水氯化锂溶液；（3）片层状聚苯硫醚的制备：将上述制备的无水硫化钠、氯化锂溶液混匀，在油浴、搅拌下持续通入氮气；先升温至45~50℃，搅拌下加入氢氧化钠调溶液至pH=13~14，再升温至70~80℃，继续搅拌下加入对二氯苯，得到墨绿色溶液；然后升温至220~225℃，恒温反应2~2.5 h；此时溶液为黑色，洗涤，过滤，干燥，得到片层状的聚苯硫醚；（4）花束状聚苯硫醚的制备：将上述制备的片层状聚苯硫醚分散到N‑二甲基吡咯烷酮中，于 270~275℃搅拌反应1.5~2 h，得到白色沉淀的物质；然后降温至90~100℃，搅拌下加入等体积的去离子水，待溶液温度降至55~60℃，趁热过滤，用去离子水与乙醇的混合液反复洗涤，过滤，干燥，得到花束状聚苯硫醚。