[发明专利]一种炭材料用高温粘结剂的制备方法

摘要

本发明属于高温粘结剂制备技术领域，具体涉及一种炭材料用高温粘结剂的制备方法。本发明以丙烯酸、甲基丙烯酸、十二烷基磺酸钠等为原料得到种子乳液，向种子乳液中加入环氧大豆油、引发剂得到丙烯酸酯胶乳，将自制耐热填料、蛭石粉、丙烯酸酯胶乳混合得到散热胶乳，将其与乙酸乙酯混合得到混合液，再将膨胀珍珠岩浸入混合液中得到包芯膨胀珍珠岩，将间苯二甲酸、新戊二醇、三羟甲基丙烷混合，用单丁基氧化锡催化引发聚合制备聚酯树脂，经酸解后掺入包芯膨胀珍珠岩、含镁硼酸结晶得到炭材料用高温粘结剂，利用环氧大豆油对丙烯酸酯胶乳进行改性，从而使高温粘结剂保持适当的内聚强度，将磷酸添加到种子乳液中，提高了粘结性能，应用前景广阔。

主权项

1.一种炭材料用高温粘结剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）从以硼铁矿为原料的炼铁厂中回收废弃的富硼渣，将富硼渣放入磨石机中研磨2～3h，过筛得到细化富硼渣，将400～500g细化富硼渣放入搅拌反应釜中，水浴加热，启动搅拌器，以400～500r/min的转速搅拌，向搅拌反应釜中加入300～400mL浓硫酸，搅拌反应，得到富硼浆液；（2）将上述富硼浆液过滤，去除滤渣分离得到滤液，向滤液中加入200～300mL双氧水，得到混合氧化液，向混合氧化液中加入氧化镁，直至混合氧化液，再进行过滤，去除氢氧化物沉淀得到二次滤液，将二次滤液放入蒸发容器中，加热升温，蒸发浓缩得到含镁硼酸结晶；（3）按重量份数计，向带有搅拌器、回流冷凝管、温度计、滴液漏斗的三口烧瓶中加入50～60份蒸馏水、10～15份十二烷基磺酸钠、4～5份磷酸溶液，启动搅拌器以200～220r/min的转速搅拌，水浴升温，将40～45份丙烯酸、20～30份甲基丙烯酸加入三口烧瓶后，继续反应，得到种子乳液；（4）按重量份数计，向上述三口烧瓶中加入20～30份环氧大豆油，再用滴液漏斗向三口烧瓶中滴加1～3份过硫酸钾，滴加完毕后，保温反应，继续加热升温，保温反应，降温，用氨水调节pH，出料，得到丙烯酸酯胶乳；（5）按重量份数计，取60～70份乙烯‑醋酸乙烯酯共聚物、20～25份可膨胀性石墨，混合得到耐热填料，取蛭石放入球磨机中球磨30～40min，过筛得到蛭石粉，将蛭石粉、丙烯酸酯胶乳、耐热填料混合，得到散热胶乳；（6）将400～500g干燥膨胀珍珠岩倒入装有冷凝回流装置的三口烧瓶中，加热升温，对三口烧瓶抽真空，将散热胶乳与乙酸乙酯混合得到混合液，将混合液倒入三口烧瓶中，直至淹没膨胀珍珠岩，保温吸附，冷却至室温，得到包芯膨胀珍珠岩；（7）按重量份数计，将30～40份间苯二甲酸、20～25份新戊二醇、5～10份三羟甲基丙烷、1～3份单丁基氧化锡混合，放入装有冷凝装置的四口烧瓶中，启动搅拌器，以400～450r/min的转速搅拌，加热升温，在氮气保护下，保温反应后加入10～15份1，4‑环己烷二甲酸，酸解反应，再加入10～15份含镁硼酸结晶，降温至室温，掺入20～30份包芯膨胀珍珠岩，继续反应，得到炭材料用高温粘结剂。