[发明专利]一种海砂中氯离子含量的测试方法

摘要

本发明公开了一种海砂中氯离子含量的测试方法，包括如下步骤：(1)取海砂过筛，得海砂过筛物质，为海砂样品；(2)取海砂样品于适量水中，置于超声波清洗器中进行超声处理10～30min，得超声液；(3)将上述超声液进行同时蒸馏萃取，得萃取液；(4)将上述萃取液进行离子色谱测试，计算得到氯离子含量。本发明采用超声辅助同时蒸馏萃取法对海砂进行预处理，通过超声和同时蒸馏萃取的多重作用，使海砂中的氯离子得到充分释放，使测试结果更准确。本发明以无机酸为蒸馏萃取的溶剂，使得海砂中的氯离子全部溶解出来，而且同时蒸馏萃取避免其挥发出去，使得测试结果真实可靠，同时蒸馏萃取法大大缩短测试时间，提高其测试效率。

主权项

1.一种海砂中氯离子含量的测试方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)取海砂过筛孔尺寸为150～170μm的筛，得海砂过筛物质，为海砂样品；(2)取海砂样品于适量水中，置于超声波清洗器中进行超声处理10～30min，得超声液；(3)将上述超声液进行同时蒸馏萃取，得萃取液；(4)将上述萃取液进行离子色谱测试，计算得到氯离子含量；上述同时蒸馏萃取为：准确称取一定量的超声液，置于第一容器中，量取30mL～70mL的无机酸于第二容器中，将第一容器和第二容器联接于同时蒸馏装置中，打开冷却水，第一容器用电热套加热，第二容器用60～100℃的水浴加热，蒸馏萃取10～30min，萃取完毕后，收集第二容器的提取液；更换新的第一容器和第二容器，分别加入蒸馏水和新鲜的无机酸，以上述同样的方法进行蒸馏萃取，清洗仪器，合并两次的第二容器中的提取液，得到萃取液；上述离子色谱仪采用4×250mm的IonPac AS17‑C阴离子分析柱和4×50mm的IonPacAG17‑C保护柱，并采用AERS3004mm阴离子抑制器，电导检测器，色谱柱温度为20～40℃，进样量为10～30μL，流速为0.8～1.2mL/min，淋洗液含有浓度为的5mmol/L水杨酸和浓度为1.2mmol/L的硼酸，淋洗液的溶剂为水；上述离子色谱测试包括标准工作曲线的绘制和氯离子含量的计算，其中，标准工作曲线的绘制为：用移液管从1000mg/L的Cl‑标准储备溶液中移取0.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00mL于100mL容量瓶中，以超纯水稀释、定容至刻度，摇匀，置于离子色谱仪上进行测试，得到氯离子标准工作曲线的峰面积，绘制浓度‑峰面积的标准工作曲线，得到氯离子标准曲线方程；氯离子含量的测试计算为：取上述萃取液进行离子色谱测试，平行测试若干次后取平均值，带入所得到的标准曲线中，得到待测海沙中氯离子的浓度，然后根据公式得到待测海砂中氯离子的含量，其中W的单位是％，C为萃取液中氯离子的浓度，单位是μg/mL，V是所用萃取液的体积，单位是mL，m是海砂样品的取样量，单位是g。