[发明专利]一种碳包覆硒化锡负极材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种碳包覆硒化锡负极材料的制备方法，本发明所采用的制备方法简单，实验重复性高、周期短，适合大规模生产制备的需要，在锂离子电池应用方面具有显著的科学意义；所述方法采用的硒化锡为纳米级纤维状，其单个纤维上布满均匀的贯通孔，有效地抑制硒化锡的体积膨胀收缩；本发明通过碳氮的复合，提高了活性物质的导电性，另外，氮掺杂的碳层与硒化锡之间的空腔为活性物质嵌/脱锂时体积的膨胀提供了有效空间，防止了硒化锡的粉化团聚。

主权项

1.一种碳包覆硒化锡负极材料的制备方法，该方法包括如下步骤：（1）制备多孔硒化锡材料取氯化锡加入到去离子水中，搅拌至完全溶解形成溶液一；称取硒粉，加入到水合肼中，搅拌至完全溶解形成溶液二；然后将溶液二逐滴加入到溶液一中形成混合溶液三，并搅拌均匀；其中，锡离子与硒原子的摩尔比为1：(2‑3)；将上述混合液三转移至水热釜中，然后将水热釜置于水热反应仪于220‑230℃反应，反应结束后随炉冷却至室温，然后用去离子水和无水乙醇分别洗涤、离心得到黑色的粉体，将分离得到的粉体烘干得到SnSe2纳米晶；将粉末状的氯化钾与SnSe2纳米晶以质量比10：（150‑200）混合均匀，然后送入螺杆挤压机，设置螺杆挤出压机的温度为340‑350℃，通过螺杆的旋转剪切、分散使氯化钾研磨形成晶粒并均匀分散于半熔融状态的SnSe2纳米晶；将到的SnSe2纳米晶趁热送入高温高压均质机，设置温度为450‑460℃，高压气体为氮气，通过均质机高温高压，使掺杂锡形成喷射流进入高电压静电纺丝，得到径向SnSe2纳米线；将得到的径向SnSe2纳米线用去离子水清洗，除去残余的氯化钾，烘干、细化，得到多孔硒化锡；（2）制备氧化硅包覆硒化锡前驱体将60重量份的多孔硒化锡分散在150‑180重量份的由乙二醇和水按体积比3:1构成的混合液中，超声搅拌10‑60min，然后在搅拌条件下加入2‑4重量份氨水和0.2‑0.3重量份正硅酸四乙酯，继续搅拌8‑14h，离心、洗涤，即获得氧化硅包覆硒化锡前驱体；（3）将获得的氧化硅包覆硒化锡前驱体分散在100重量份乙醇中，然后加入1‑2重量份的高分子表面活性剂，搅拌20‑30h，离心、洗涤；将洗涤后氧化硅包覆硒化锡前驱体分散于80重量份去离子水中，然后加入0.3‑0.35重量份吡咯单体，超声45‑50min，再在搅拌条件下逐滴加入50重量份浓度为20‑25mmol/L的引发剂溶液，最后聚合反应4‑12h，离心、洗涤、干燥；（4）将所述干燥后的产物置于惰性气体氛围中，以5℃‑8℃/min的升温速率升温至570℃‑630℃，退火1‑3h，使聚吡咯碳化；将所述碳化后的产物放入碱性溶液中进行刻蚀，以去除SiO2，即得到碳包覆硒化锡负极材料。