[发明专利]环磷酰胺的合成方法在审
| 申请号： | 201810741761.0 | 申请日： | 2018-07-09 |
| 公开（公告）号： | CN108676032A | 公开（公告）日： | 2018-10-19 |
| 发明（设计）人： | 方标;许萌;柯军梁;王哲 | 申请（专利权）人： | 浙江工业大学上虞研究院有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/6584 | 分类号： | C07F9/6584 |
| 代理公司： | 杭州凯知专利代理事务所(普通合伙) 33267 | 代理人： | 陈冲 |
| 地址： | 312300 浙江省绍兴*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种环磷酰胺的合成方法，利用光学纯的(R)‑N,N‑二甲基苯基乙胺为起始原料，经过锂试剂引入叠氮基团，后乙酰化，氨化最终与三氯氧磷反应，得到环磷酰氯最终进行氨化。将环磷酰氨应用于Michael反应中进行化学辅助提纯。本发明方法，收率高，副产物少，步骤简单，产物提纯绿色便捷，并且可以多次循环利用。 | ||
| 搜索关键词： | 环磷酰胺 提纯 氨化 合成 三氯氧磷反应 二甲基苯基 叠氮基团 多次循环 起始原料 副产物 光学纯 磷酰氯 乙酰化 锂试剂 收率 乙胺 酰氨 引入 应用 | ||
【主权项】：
1.环磷酰胺的合成方法，其特征在于：环磷酰胺的合成方法，包括步骤如下：a将光学纯的(R)‑N,N‑二甲基苯基乙胺1g加入到100mL三口反应瓶中，加入溶剂正己烷30mL,进行氩气置换，然后置于‑50℃低温反应装置中，加入1.2eq的正丁基锂，然后加入1.1eq对甲苯磺酰叠氮，反应结束后得到白色固体；b将反应得到的白色固体即(R)‑1‑(2‑叠氮基)‑N,N‑二甲基苯基乙胺加入到50mL单口瓶中加入10mL醋酐生成乙酰化的产物，加热反应4h；c将乙酰化的产物加入到氨的甲醇溶液中，加热反应8h,反应温度为50‑100℃生成氨化后的化合物；d将氨化后的化合物加入到高压釜中，进行氢化还原得到还原产物，反应温度为60‑80℃；e将所得还原产物加入到甲苯溶液中，滴加1.1eq的三氯氧磷，然后通入氨气，最终得到环磷酰胺产物；反应方程式为：![]()
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