[发明专利]一种高比容量锂离子电池硅负极材料制备方法

摘要

本发明提供了一种高比容量锂离子电池硅负极材料制备方法，包括如下步骤：步骤1）碳纳米管复合材料Ce‑808/CNT的制备，步骤2）Stober法合成纳米SiO2,步骤3）Mg热还原法制备纳米级硅粉,步骤4）生成物处理：反应完毕，拆除反应柱；将反应柱中的褐色粉末倒至一个烧杯中，用勺子将其碾碎成粉末状。本发明中镁热还原虽然温度高副反应多，但杂质均可被酸处理掉。高温下可以实行形貌的控制，生成单质硅，具备尺寸均匀，孔径分布均一的特点，良好的形貌有助于性能提升，构效分析结果准确。

主权项

1.一种高比容量锂离子电池硅负极材料制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1）碳纳米管复合材料Ce‑808/CNT的制备，具体包括如下步骤：1A:称取摩尔比为1:1的均苯三甲酸和硝酸铈铵，加入有机溶剂N,N‑二甲基甲酰胺和水的混合溶剂，两者比例为5:1；1B:将混合溶液置于温度为100℃的油浴锅中反应30分钟，得到灰色粉末；1C:灰色粉末分别用N,N‑二甲基甲酰胺、和无水甲醇进行洗涤，干燥后得到碳纳米管复合材料Ce‑808/CNT；步骤2）Stober法合成纳米SiO2:依次向三口瓶中依次加入乙醇，氨水，去离子水，温水浴恒温水浴后，在机械搅拌下将正硅酸乙酯逐滴滴加到上述溶液中，产物用去离子水反复洗涤直至滤液呈中性，80 ℃真空干燥24 h得到纳米级SiO2；步骤3）Mg热还原法制备纳米级硅粉：将SiO2粉体和镁粉按3:5的比例分别装入放入不锈钢反应柱中，在装柱过程中一定要保持样品粉末向上铺置均匀，防止倾覆，要在向上的那一面做好标记，将反应柱用钢丝捆绑好，将其固定就可进行高温煅烧，将不锈钢反应柱置于氩气气氛保护的管式反应炉中，然后以5℃/min的速度升温至650℃，反应一段时间；步骤4）生成物处理：反应完毕，拆除反应柱；将反应柱中的褐色粉末倒至一个烧杯中，用勺子将其碾碎成粉末状。