[发明专利]一种碳酸氢银活化2-溴丙酰氯的方法在审
| 申请号： | 201810752008.1 | 申请日： | 2018-07-10 |
| 公开（公告）号： | CN108997110A | 公开（公告）日： | 2018-12-14 |
| 发明（设计）人： | 陈士怀;周荣军;李标;刘红霞 | 申请（专利权）人： | 盐城市胜达化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C51/60 | 分类号： | C07C51/60;C07C51/62;C07C53/50 |
| 代理公司： | 苏州国卓知识产权代理有限公司 32331 | 代理人： | 林远银 |
| 地址： | 224000 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种碳酸氢银活化2‑溴丙酰氯的方法,通过向反应釜中加入氯化亚砜，加热反应后，加入丙酸进行回流反应，冷却后加入红磷、干燥的溴再次反应，同时添加碳酸氢银粉末，最后投入精馏塔精馏进行干燥后得到成品2‑溴丙酰氯，再次添加碳酸氢银粉末得到活化性高，不容易分解的成品2‑溴丙酰氯。本发明通过加碳酸氢银粉末去除多余的溴离子，使成品变得有活性，不容易分解，环保无污染，原料易得，设备投资少，纯度高，便于操作，制备的2‑溴丙酰氯使用效果好，安全可靠。 | ||
| 搜索关键词： | 溴丙酰氯 碳酸氢 银粉末 活化 分解 回流反应 加热反应 氯化亚砜 反应釜 活化性 精馏塔 溴离子 丙酸 红磷 精馏 去除 制备 冷却 环保 | ||
【主权项】：
1.一种碳酸氢银活化2‑溴丙酰氯的方法,其特征在于：包括以下制备方法：1）向反应釜中加入新蒸过的氯化亚砜，并将其加热至沸腾25‑30分钟后，停止加热；向步骤1）中的反应料液中加入丙酸进行回流反应，排出回流反应中生成的二氧化硫和氯化氢气体；步骤2）中的反应料液回流1h后，直至料液冷却至35‑45℃；添加红磷，料液再次加热升温直至温度为85‑95℃；实施步骤4）的同时加入碳酸氢银粉末；反应液中添加干燥的溴，继续加热 回流6.5‑7.5h，把料液全部投放至精馏塔中进行精馏，精馏后的产物进行干燥后收集130‑133℃的馏分即为得到低水成品2‑溴丙酰氯；再次加入碳酸氢银粉末，得到活化性高，不容易分解的成品2‑溴丙酰氯，即使有微量分解，也不会产生有害的溴气或氢溴酸。
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