[发明专利]一种赛乐西帕的精制方法在审
申请号: | 201810758027.5 | 申请日: | 2018-07-11 |
公开(公告)号: | CN108774182A | 公开(公告)日: | 2018-11-09 |
发明(设计)人: | 陈芳军;王岳奇 | 申请(专利权)人: | 湖南华腾制药有限公司 |
主分类号: | C07D241/20 | 分类号: | C07D241/20 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 410205 湖南省长沙市高新开*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | 本发明公开了一种赛乐西帕的精制方法。精制操作步骤为:将赛乐西帕的粗品加入到甲醇、水、碳酸钾、活性炭的混合溶剂中,加热至62~68℃微回流状态,继续回流搅拌3~10小时,趁热过滤,滤液搅拌冷却析晶至5~10℃,保温10~12小时,接着过滤,真空干燥,得到赛乐西帕的纯品,纯度大于99.5%,单杂含量小于0.1%,总杂含量小于0.5%,符合一般药物含量的要求。 | ||
搜索关键词: | 精制 活性炭 趁热过滤 混合溶剂 搅拌冷却 碳酸钾 粗品 甲醇 析晶 加热 保温 过滤 | ||
【主权项】:
1.一种赛乐西帕的精制方法,通过如下步骤降低具有式I结构的杂质含量,精制步骤为:步骤1)将赛乐西帕的粗品加入到甲醇、水、碳酸钾、活性炭的混合溶剂中,赛乐西帕粗品与混合溶剂中甲醇、水、碳酸钾、活性炭的质量比等于1:10~30:12~20:1~3:0.1~0.5,加热至微回流状态,体系温度为62~68℃,继续回流搅拌3~10小时;步骤2)趁热过滤,趁热过滤的体系温度不低于40℃;步骤3)滤液搅拌冷却析晶至5~10℃,保温10~12小时;步骤4)然后过滤,用冷的60%甲醇水溶液洗涤滤饼;步骤5)将滤饼在50~60℃下真空干燥10~15h,得到纯度和单杂含量合格的化合物I的纯品。
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