[发明专利]一种碳钛复合锂电池负极材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种碳钛复合锂电池负极材料的制备方法，所述方法采用具有特殊微纳结构的高性能氧化钛，既能得到结晶度较高的氧化钛，有利于发生储锂反应；本发明通过碳氮的复合，提高了活性物质的导电性，另外，氮掺杂的碳层与氧化钛之间的空腔为活性物质嵌/脱锂时体积的膨胀提供了有效空间，防止了氧化钛的粉化团聚。

主权项

1.一种碳钛复合锂电池负极材料的制备方法，该方法包括如下步骤：（1）制备氧化钛材料以钛酸四丁酯、无水乙醇、冰醋酸、PVP原料配制溶液一，以无水乙醇、去离子水为原料配制溶液二，然后将溶液二缓慢滴加到溶液一中，得到TiO2溶胶凝胶溶液；室温下搅拌1‑2h，然后在40℃‑60℃烘干，氩气氛下，将加热到700℃，并保温2‑3h，冷却至至室温后取出得到纳米氧化钛；（2）制备氧化硅包覆氧化钛前驱体将60重量份的氧化钛分散在150‑180重量份的由乙二醇和水按体积比3:1构成的混合液中，超声搅拌10‑60min，然后在搅拌条件下加入2‑4重量份氨水和0.2‑0.3重量份正硅酸四乙酯，继续搅拌8‑14h，离心、洗涤，即获得氧化硅包覆氧化钛前驱体；（3）将获得的氧化硅包覆氧化钛前驱体分散在100重量份乙醇中，然后加入1‑2重量份的高分子表面活性剂，搅拌20‑30h，离心、洗涤；将洗涤后氧化硅包覆氧化钛前驱体分散于80重量份去离子水中，然后加入0.3‑0.35重量份吡咯单体，超声45‑50min，再在搅拌条件下逐滴加入50重量份浓度为20‑25mmol/L的引发剂溶液，最后聚合反应4‑12h，离心、洗涤、干燥；（4）将所述干燥后的产物置于惰性气体氛围中，以5℃‑8℃/min的升温速率升温至570℃‑630℃，退火1‑3h，使聚吡咯碳化；将所述碳化后的产物放入碱性溶液中进行刻蚀，以去除SiO2，即得到碳钛复合负极材料。