[发明专利]一种铜锌合金负载型等级孔钛硅分子筛催化材料及其制备方法

摘要

本发明公开了一种铜锌合金负载型等级孔钛硅分子筛催化材料及其制备方法。该制备方法首先以大孔‑介孔‑微孔碳模板合成等级孔钛硅分子筛，再以等级孔钛硅分子筛为载体，以三水硝酸铜为铜源和六水硝酸锌为锌源，利用沉淀法制备铜锌合金负载型等级孔钛硅分子筛催化材料。本发明所得铜锌合金负载型等级孔钛硅分子筛具有有序的大孔、介孔、微孔和较高的比表面积，分子筛载体表面均匀的分布着Cu‑Zn双金属，且经过还原后的Cu‑Zn双金属为Cu5Zn8合金，具有高的分散性。

主权项

1.一种铜锌合金负载型等级孔钛硅分子筛催化材料的制备方法，其特征在于，它包括以下步骤：1)将水和苯乙烯溶液加入到反应容器中，然后将反应容器置于油浴锅中在氮气气氛下搅拌，再加入过硫酸钾，继续在油浴锅中氮气气氛下反应，得到混合溶液I；2)将步骤1)所得在混合溶液I中依次加入硅溶胶、蔗糖和硫酸溶液进行超声处理，得混合溶液Ⅱ；3)将步骤2)所得的混合溶液Ⅱ置于烘箱中沉积和预碳化，得固体产物I；4)将步骤3)所得固体产物I置于管式炉中氩气气氛下碳化，得固体产物Ⅱ；5)将步骤4)所得固体产物Ⅱ用HF常温处理后，抽滤烘干，得固体产物Ⅲ；6)用钛硅分子筛前驱液浸渍步骤5)所得固体产物Ⅲ，再进行老化，得固体产物IV；7)将步骤6)所得固体产物IV置于反应釜内衬中，内衬底部放置水，采用蒸汽辅助干凝胶法进行反应，得固体产物V；8)将步骤7)所得固体产物V抽滤烘干后，置于马弗炉中煅烧，得固体产物VI；9)将步骤8)所得固体产物VI、三水硝酸铜、六水硝酸锌、去离子水加入烧瓶中，然后加入尿素，搅拌混合均匀，得混合溶液Ⅲ；10)将步骤9)所得混合溶液Ⅲ在油浴锅中反应，得混合溶液IV；11)将步骤10)所得混合溶液IV抽滤烘干，得到固体产物VII；12)将步骤11)所得固体产物VII置于马弗炉中煅烧，得固体产物VIII；13)将步骤12)所得固体产物VIII置于管式炉中氢气氛围下还原，即得到所述铜锌合金负载型等级孔钛硅分子筛催化材料。