[发明专利]聚吡咯中空介孔二氧化硅微球的制备方法及应用

摘要

本发明公开了一种聚吡咯中空介孔二氧化硅微球的制备方法及应用。首先制备出不同粒径的单分散微球，用于构造可控的中空内腔结构，使用单分散微球为硬模板，通过模板法制备中空介孔二氧化硅微球，并以此为导向剂，以吡咯为原料，制备出聚吡咯中空介孔二氧化硅微球；聚吡咯中空介孔二氧化硅微球具有较大的比表面积与独特的中空内腔，提高了聚吡咯在中空介孔二氧化硅内外表面的分散性，从而对Cr(VI)具有优异的吸附性能，应用于去除废水中的Cr(VI)。本发明聚吡咯中空介孔二氧化硅微球，聚吡咯在中空介孔二氧化硅微球内外表面具有良好的分散性，且对Cr(VI)具有较强的吸附作用，去除率可达到99%以上，在工业废水处理中具有良好的应用前景。

主权项

1.一种聚吡咯中空介孔二氧化硅微球的制备方法，其特征在于具体步骤为：（1）按照质量比为0.5~5:0.5~5:10~20:0.1~2:0.001~0.01:1称取苯乙烯、甲基丙烯氨酸甲酯、丙烯酸、碳酸氢氨、表面活性剂和去离子水，然后将称取的苯乙烯、甲基丙烯氨酸甲酯、丙烯酸、碳酸氢氨和表面活性剂分别加入到称取的去离子水中，在60~90℃下搅拌0.5~2.0h后，将反应温度调为70~90℃，加入引发剂，引发剂占溶液总重量的质量比为0.2~1.0%，持续搅拌8~12h，即制得单分散模板微球；（2）按照质量比为80~100:5~15:20~40:1称取步骤（1）制得的单分散模板微球、表面活性剂、浓盐酸和去离子水，然后将称取的单分散模板微球、表面活性剂和浓盐酸分别溶解于称取的去离子水中，在30~50℃下搅拌3~6h，逐滴加入正硅酸乙酯，正硅酸乙酯占溶液总重量的质量比为3~8%，持续搅拌12~48h，将产物置于烘箱中在60~150℃下晶化处理24~48h后，将产物经过滤、洗涤、干燥处理后，置于50~80℃烘箱中干燥8~12h，最后将产物置于马弗炉中焙烧脱除模板，得到中空介孔二氧化硅微球；（3）按照质量比为1:0.1~1称取步骤（2）制得的中空介孔二氧化硅微球与吡咯单体，将称取的中空介孔二氧化硅微球分散于去离子水中，加入称取的吡咯单体，所得溶液置于超声震荡器中超声30min后，制得混合液；（4）将FeCl3·6H2O溶解于0.5~1.0mol/L的盐酸溶液中，所得溶液再逐滴加入到步骤（3）制得的混合液中，在30~50℃下搅拌4~8h，其中吡咯单体与FeCl3·6H2O 的摩尔比为1:1.5~3，反应结束后使用无水乙醇与去离子水进行洗涤，所得产物在40~80℃下干燥8~12h，即制得聚吡咯中空介孔二氧化硅微球，该聚吡咯中空介孔二氧化硅微球的中空空腔直径为150~500nm，壳层厚度为50~200nm，介孔孔径为1~15nm，比表面积为600~1000m2/g；所述步骤（1）中的表面活性剂为过十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯吡咯烷酮和十二烷基苯磺酸钠中的一种或多种；所述步骤（1）中的引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾和偶氮二异丁氰中的一种或多种；所述步骤（2）中的表面活性剂为十六烷基三甲基氯化铵、EO20‑PO50‑EO20和F127中的一种或多种。