[发明专利]一种双磷酸酯的制备方法在审
| 申请号： | 201810774071.5 | 申请日： | 2018-07-15 |
| 公开（公告）号： | CN108752381A | 公开（公告）日： | 2018-11-06 |
| 发明（设计）人： | 程桂平 | 申请（专利权）人： | 程桂平 |
| 主分类号： | C07F9/655 | 分类号： | C07F9/655 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 100301 北京*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 一种双磷酸酯的制备方法，包括：步骤1:在250mL三口瓶中加入15.87g（0.050mol）和0.050g;步骤2:加入含有4.00g的氢氧化钠（0.10mol）的水溶液80mL，室温下搅拌0.5h;步骤3:待形成均匀的紫色溶液后，滴加26.68g氯代磷酸二苯酯（0.10mol）的二氯甲烷溶液100mL，控制滴加速率，2h完成;步骤4:加入0.1g的十一烯酸钠和0.2g的氯化钠，然后继续在室温下反应过夜直至溶液紫色消失;步骤5:静置后，分离出有机相;步骤6:将有机相用2%的氢氧化钠水溶液洗涤大约3‑5次;步骤7:接着用去离子水洗涤3‑5次。 | ||
| 搜索关键词： | 双磷酸酯 有机相 制备 氯化钠 氯代磷酸二苯酯 氢氧化钠水溶液 二氯甲烷溶液 去离子水洗涤 氢氧化钠 十一烯酸 紫色溶液 三口瓶 滴加 紫色 洗涤 | ||
【主权项】：
1.一种双磷酸酯的制备方法，包括：步骤1:在250mL三口瓶中加入15.87g![]()
（0.050mol）和0.050g![]()
;步骤2:加入含有4.00g的氢氧化钠（0.10mol）的水溶液80mL，室温下搅拌0.5h;步骤3:待形成均匀的紫色溶液后，滴加26.68g氯代磷酸二苯酯（0.10mol）的二氯甲烷溶液100mL，控制滴加速率，2h完成;步骤4:加入0.1g的十一烯酸钠和0.2g的氯化钠，然后继续在室温下反应过夜直至溶液紫色消失;步骤5:静置后，分离出有机相;步骤6:将有机相用2%的氢氧化钠水溶液洗涤大约3‑5次;步骤7:接着用去离子水洗涤3‑5次;步骤8:最后旋蒸除去溶剂得到室温下为淡黄色的玻璃状固体![]()
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