[发明专利]一种香兰素的制备方法

摘要

本发明提供了一种香兰素的制备方法，包括3‑溴‑4羟基苯甲醛的制备、乙基香兰素的制备、乙基香兰素混合溶液的除杂以及乙基香兰素分馏结晶四个步骤。本发明合成工艺简单规范，生产工艺及生产流程易掌握，在有效的提高了香兰素制备作业规范性的同时，利用半导体光催化剂有效的提高了香兰素的生产效率、产品质量，并有效的降低了生产成本，除此之外，半导体光催化剂，还有效的减少了氯化溴反应产生的降低溴污染，保护反应环境，且保证了生产人员身体健康的，反应原料使用乙醇钠溶液，也令原料的成本大大降低。

主权项

1.一种香兰素的制备方法，其特征在于，所述的香兰素的制备方法包括如下步骤：1）3‑溴‑4羟基苯甲醛的制备：3‑溴‑4羟基苯甲醛的制备：取氯仿、卤代烃助剂以及对羟基苯甲醛混合加入内置有紫外线灯、搅拌装置、温度调节装置、滴液漏斗机以及压强调节装置的反应釜中，在35—60℃温度下，搅拌20—30min，然后加入适量的氯化溴溶液和半导体光催化剂，打开紫外线灯，搅拌15—20min获得3‑溴‑4羟基苯甲醛混合溶液；2）乙基香兰素的制备：将步骤1）获得3‑溴‑4羟基苯甲醛混合溶液依次进行冷却、结晶以及过滤，得到3‑溴‑4羟基苯甲醛滤饼，将3‑溴‑4羟基苯甲醛滤饼打散后与乙醇钠溶液和半导体光催化剂混合置于反应釜中，打开紫外线灯，在35—60℃温度下搅拌进行20—30min的乙氧基化反应，待反应结束获得含有乙基香兰素的混合溶液；3）乙基香兰素混合溶液的除杂：取步骤2）获得的乙基香兰素的混合物溶液利用滤孔为0.007—0.06mm的玻璃滤网滤渣后，通入有机溶剂中搅拌5—8min后，置于10—18℃的低温环境中，保持50—80min，后将上层半导体光催化剂、乙醇钠溶液以及氯化溴等混合溶液倾倒排出，留下底层提纯后的乙基香兰素和有机溶剂；4）乙基香兰素分馏结晶：将步骤乙基香兰素和有机溶剂置于分馏塔中，且持续通入60—80℃的高温空气，对乙基香兰素进行分馏和结晶，获得高纯度乙基香兰素的晶体。