[发明专利]一种利用SI-ATRP法制备柚皮微晶纤维素基MCC-g-PGMA的方法

摘要

本发明公开了一种利用SI‑ATRP法制备柚皮微晶纤维素基MCC‑g‑PGMA的方法。采用方法的要点是将柚皮中的纤维素进行分离提取进而得到柚皮微晶纤维素，运用表面引发原子转移自由基聚合（SI‑ATRP）方法，在柚皮微晶纤维素表面接枝甲基丙烯酸缩水甘油酯（GMA），得到柚皮微晶纤维素基MCC‑g‑PGMA。本发明制备方法简单易行，纤维素含量高，得到的MCC‑g‑PGMA对于吸附重金属离子有显著的效果。

主权项

1.一种利用SI‑ATRP法制备柚皮微晶纤维素基MCC‑g‑PGMA的方法，其特征在于，包括以下步骤：1）将新鲜的柚子表皮清洗干净，去除柚子肉和柚皮表面的油胞并切成2~3 cm的长条，放入65~75℃恒温干燥箱中烘干至恒重，植物微型粉碎机中粉碎并过40目筛，得到柚皮粉末；2）称取10 g粉碎后的步骤1）得到的柚皮粉末，配置pH为1.5的蒸馏水，以1:20（W/V）的料液比加入250 mL烧瓶中并放置于80~90℃的恒温水浴锅中加热1~3 h并不断搅拌，2层纱布抽滤，将去除果胶的滤渣浸入到的NaOH溶液中，料液比还是1:20（W/V）并放入55℃的恒温水浴锅中不断搅拌1~3 h，用真空泵抽滤，蒸馏水洗涤至中性，留存滤渣，将去除半纤维素的滤渣中加入等量的H2O2并滴入体积分数为50%的乙酸溶液使pH保持在5.0左右于水浴锅中恒温反应，用蒸馏水洗涤至中性之后再加入95%的酒精除去含有的酯类、水分和部分色素，放入60~70℃烘箱中烘至恒重，得到柚皮纤维素；3）将步骤2）得到的柚皮纤维素于60℃的情况下在体积分数为7~9%的HCl溶液中酸解80 min，2层纱布抽滤并用蒸馏水洗涤至中性，放入60℃的恒温箱中干燥至恒重，得到柚皮微晶纤维素；4）将0.6 g步骤3）得到的柚皮微晶纤维素加入放有25 mL二氯甲烷的锥形瓶中，5 mL BIBB和2 mL吡啶依次缓慢加入，将锥形瓶封口，放入转速为150 rpm、温度为20~30℃的摇床中反应24 h，用二氯甲烷、丙酮、蒸馏水交替洗涤，在室温下干燥至恒重，得到大分子引发剂；5）将0.1 g步骤4）得到的大分子引发剂放入三口烧瓶，依次加入2 mL蒸馏水、4 mL DMF、6 mL GMA、200 μL PMDETA，混合均匀之后将N2通入液面以下20 min，排尽烧瓶内的O2，在通N2的情况下加入90 mg CuBr、18 mg CuBr2，在反应过程中持续通N2以隔绝O2，使用冷凝回流装置在45℃情况下放入水浴锅中反应1~4 h，将产物在50 mL四氢呋喃中浸泡48 h，并放在磁力搅拌器上连续搅拌，每8 h更换一次水以确保去除残留在其表面的物质，抽滤过后在70~90℃下减压干燥，得到MCC‑g‑PGMA。