[发明专利]头孢他啶侧链酸活性双酯的制备方法在审
| 申请号： | 201810776732.8 | 申请日： | 2018-07-13 |
| 公开（公告）号： | CN108840839A | 公开（公告）日： | 2018-11-20 |
| 发明（设计）人： | 郑庚修;付凯;侯乐伟;蔡会敏 | 申请（专利权）人： | 山东金城医药化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D277/74 | 分类号： | C07D277/74 |
| 代理公司： | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人： | 耿霞 |
| 地址： | 255129 山东省*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明属于医药中间体合成技术领域，具体的涉及一种头孢他啶侧链酸活性双酯的制备方法。将头孢他啶侧链双酸与二硫化二苯并噻唑加入到二氯甲烷中，滴加长链有机胺，滴加完毕后，向反应液中加入4‑二甲基氨基吡啶，降温滴加亚磷酸三乙酯进行反应；加入N,N‑二甲苯胺和乙腈的混合溶液，反应完毕后，减压回收二氯甲烷，回收完毕，抽滤得到头孢他啶侧链酸活性双酯。本发明在长链有机胺，4‑二甲基氨基吡啶，N,N‑二甲苯胺三元有机碱复合催化下使头孢他啶侧链双酸与二硫化二苯并噻唑反应得到头孢他啶侧链酸活性双酯，提高了活性双酯的纯度和收率，所得产品纯度达99％以上，收率达83％以上。 | ||
| 搜索关键词： | 双酯 头孢他啶侧链酸 侧链 二硫化二苯并噻唑 二甲基氨基吡啶 二甲苯胺 二氯甲烷 头孢他啶 滴加 收率 制备 亚磷酸三乙酯 长链有机胺 三元有机碱 医药中间体 产品纯度 复合催化 合成技术 混合溶液 减压回收 酸活性 有机胺 抽滤 加长 乙腈 回收 | ||
【主权项】：
1.一种头孢他啶侧链酸活性双酯的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：(1)将头孢他啶侧链双酸与二硫化二苯并噻唑加入到二氯甲烷中，滴加长链有机胺，滴加完毕后，向反应液中加入4‑二甲基氨基吡啶，降温滴加亚磷酸三乙酯进行反应；(2)向步骤(1)所得溶液中滴加N,N‑二甲苯胺和乙腈的混合溶液，反应完毕后，减压回收二氯甲烷，回收完毕，抽滤得到头孢他啶侧链酸活性双酯。
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