[发明专利]一种微通道反应器连续合成亚磷酸二乙酯的方法在审
申请号: | 201810780920.8 | 申请日: | 2018-07-17 |
公开(公告)号: | CN109096328A | 公开(公告)日: | 2018-12-28 |
发明(设计)人: | 严生虎;刘倩;张跃;刘建武;沈介发;辜顺林;马晓明;陈代祥 | 申请(专利权)人: | 常州大学 |
主分类号: | C07F9/142 | 分类号: | C07F9/142;B01J19/00 |
代理公司: | 北京德崇智捷知识产权代理有限公司 11467 | 代理人: | 冯燕平 |
地址: | 213164 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种微通道反应器连续合成亚磷酸二乙酯的方法,属于有机合成工艺技术领域。更具体的说,是以无水乙醇和三氯化磷为底物,三氯甲烷为溶剂,在微通道连续流反应器中连续反应生成亚磷酸二乙酯的方法。其中,三氯甲烷和三氯化磷的混合溶液为物料A,无水乙醇溶液为物料B,通过计量泵同时进入微通道进行连续化的酯化反应。本发明工艺方法利用微通道反应器高效的传质、传热效率,有效强化了两相物料间的传质速率,大大提高了实验的安全性和可操作性。 | ||
搜索关键词: | 微通道反应器 亚磷酸二乙酯 连续合成 三氯化磷 三氯甲烷 微通道 传质 连续流反应器 无水乙醇溶液 有机合成工艺 传热效率 混合溶液 连续反应 无水乙醇 有效强化 酯化反应 计量泵 连续化 溶剂 底物 两相 | ||
【主权项】:
1.一种利用微通道反应器连续合成亚磷酸二乙酯的方法,其特征在于按照下述步骤进行:(1)以无水乙醇和三氯化磷为底物,三氯甲烷为溶剂,利用微通道反应器连续合成亚磷酸二乙酯的方法;(2)在室温条件下,先将三氯化磷和三氯甲烷的混合溶液通过计量泵连续进入预热区,与此同时,无水乙醇通过另一计量泵连续进入预热区,反应温度由外部循环换热系统进行控制;(3)通过计量泵控制物料的流量,使预热后的物料同步进入不同通道结构的微通道反应器模块内进行混合和反应,反应过程完成后,产物从微通道反应器的出口流出,进入收集罐,将得到的产物进行水洗数次,萃取,然后经减压精馏即可得到目标产物。
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