[发明专利]一种1;4-二氨基-2;3-二氯蒽醌的精制工艺在审
| 申请号： | 201810800315.2 | 申请日： | 2018-07-20 |
| 公开（公告）号： | CN108947857A | 公开（公告）日： | 2018-12-07 |
| 发明（设计）人： | 詹国青 | 申请（专利权）人： | 江苏华尔化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C221/00 | 分类号： | C07C221/00;C07C225/34 |
| 代理公司： | 南京理工大学专利中心 32203 | 代理人： | 朱显国 |
| 地址： | 223500 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种1,4‑二氨基‑2,3‑二氯蒽醌的精制工艺，属于有机合成领域，包括如下步骤：在容器中，加入1,4‑二氨基蒽醌隐色体,以无水硝基苯或邻二氯苯为溶剂，偶氮二异丁腈做催化剂，控制温度35~40℃滴加硫酰氯，滴加完毕，50±5℃保温5小时以上，倒入350~450份水中，加入表面活性剂，用纯碱中和到中性，水汽蒸馏溶剂，再热过滤，80℃热水洗涤到洗水无色且PH值接近中性，出料烘干得到1,4‑二氨基‑2,3‑二氯蒽醌。本发明精制后的1,4‑二氨基‑2,3‑二氯蒽醌产品的内标含量能提高2.5%~3.5%。 | ||
| 搜索关键词： | 二氨基 氯蒽醌 精制 滴加 偶氮二异丁腈 有机合成领域 表面活性剂 纯碱中和 邻二氯苯 热水洗涤 蒸馏溶剂 水汽 硫酰氯 无水硝 隐色体 烘干 溶剂 无色 出料 基苯 内标 水中 洗水 再热 蒽醌 催化剂 保温 过滤 | ||
【主权项】：
1.一种1,4‑二氨基‑2,3‑二氯蒽醌的精制工艺，其特征在于，包括如下步骤：在容器中，加入1,4‑二氨基蒽醌隐色体,以无水硝基苯或邻二氯苯为溶剂，偶氮二异丁腈做催化剂，控制温度35~40℃滴加硫酰氯，滴加完毕，50±5℃保温5小时以上，倒入350~450份水中，加入表面活性剂，用纯碱中和到中性，水汽蒸馏溶剂，再热过滤，80℃热水洗涤到洗水无色且PH值接近中性，出料烘干得到1,4‑二氨基‑2,3‑二氯蒽醌。
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