[发明专利]一种头孢米诺钠中残留溶剂吡啶的检测方法

摘要

本发明涉及了一种头孢米诺钠中残留溶剂吡啶的检测方法，对头孢米诺钠样品中吡啶残留检测采用加碱外标法，即在供试品中加入一定浓度的氢氧化钠溶液，使吡啶在溶液中游离出来，从而在顶空瓶中达到有效的气液平衡，从而实现了吡啶残留检测的准确性，这种加碱外标法是一种更适合头孢米诺钠中残留溶剂吡啶的检测方法，具有操作简便、检验成本低等优点。

主权项

1.一种头孢米诺钠中残留溶剂吡啶的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一，氢氧化钠溶液的配制，精密称取氢氧化钠0.5‑10g，加纯化水至1000ml溶量瓶，摇匀；步骤二，对照品溶液的配制，精密称取吡啶20mg置于100ml容量瓶中，加入步骤一中的氢氧化钠溶液稀释至刻度，摇匀，再精密移取10ml置于100ml容量瓶中，加入步骤一中的氢氧化钠溶液稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液；步骤三，供试品溶液的配制，精密秤取供试品0.5g，置20ml顶空瓶中，加入步骤一中的氢氧化钠溶液5ml溶解，摇匀，作为供试品溶液；步骤四，空白溶液的配制，精密移取步骤一中的氢氧化钠溶液5ml置20ml顶空瓶中，密封，作为空白溶液；步骤五，采用6％氰丙基苯‑94％二甲基聚硅氧烷毛细管柱的色谱柱，设置气相色谱仪的进样口温度、柱温、检测器温度、顶空平衡温度、流速、分流比；步骤六，系统适用性操作，精密量取步骤二中的对照品溶液5ml置20ml顶空瓶中，加盖，密封，制备5瓶，连续进样各一针，并记录谱图，五针对照谱图中溶剂峰面积的相对标准偏差不大于15％，理论塔板数不低于5000；步骤七，系统适用性合格后，精密量取步骤三中的供试品溶液、步骤四中的空白溶液依次进样，每瓶各进一针，按步骤五中的色谱条件检测，并记录色谱图；步骤八，计算，按外标法，以步骤六中的对照溶液所得峰面积为对照，计算各溶剂的含量。