[发明专利]一种废酸资源循环制备氧化石墨烯的方法

摘要

本发明为一种废酸资源循环制备氧化石墨烯的方法。一种废酸资源循环制备氧化石墨烯的方法，包括：(1)制备氧化石墨烯浆料；(2)通过陶瓷过滤膜浓缩，得废酸液1和石墨烯浓缩浆料1；通过陶瓷过滤设备加水洗涤石墨烯浓缩浆料1，得废酸液2和石墨烯浓缩浆料2；(3)将石墨烯浓缩浆料2喷雾干燥，得氧化石墨烯粉体；(4)废酸液蒸馏浓缩结晶；(5)检测混合浓酸中硫酸和磷酸的质量比后，加入新的浓硫酸、浓磷酸调整其质量比，混合均匀后用于步骤(1)。本发明所述的一种废酸资源循环制备氧化石墨烯的方法，将制备氧化石墨烯过程中产生的废酸采用分级减压蒸馏浓缩+结晶方法，回收得到混合浓酸，并利用其作为原料循环制备氧化石墨烯。

主权项

1.一种废酸资源循环制备氧化石墨烯的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)制备氧化石墨烯浆料：将浓硫酸和浓磷酸按照10‑15:1的质量比加入到反应釜中，在0℃下搅拌均匀后；向反应釜中加入高锰酸钾，在小于10℃下搅拌均匀；所述浓硫酸与高锰酸钾质量比为25‑30:1；再向反应釜中加入鳞片石墨，在30‑60℃下搅拌15‑20h，得插层氧化石墨烯前驱体；所述高锰酸钾与鳞片石墨的质量比为2‑4:1；将插层氧化石墨烯前驱体冷却至室温后，加入5℃的水，搅拌均匀后，加入双氧水，搅拌至浆液颜色由棕色转变为亮黄色，得氧化石墨烯浆料；(2)氧化石墨烯浆料清洗、过滤：将氧化石墨烯浆料放入陶瓷膜过滤设备，开启泵循环过滤，浓缩体积为原液体积的约1/4‑1/3，陶瓷膜滤出端收集废液，得废酸液1和石墨烯浓缩浆料1；向石墨烯浓缩浆料1中加入浓盐酸，混合均匀后，持续加高纯水或回收水，通过陶瓷膜过滤设备过滤浆料液，至废水端电导率达到100uS/cm以下，收集含酸废水，得废酸液2和石墨烯浓缩浆料2；(3)制备氧化石墨烯粉体：将石墨烯浓缩浆料2离心喷雾干燥，得氧化石墨烯粉体；(4)废酸液蒸馏浓缩结晶：废酸液1蒸馏浓缩结晶：将废酸液1升温至100‑150℃，在‑0.08Mpa下，蒸馏浓缩至硫酸浓度为80wt％，降温冷却后出现结晶，抽滤固液混合物，得滤液1和结晶物1；将滤液1升温至180‑220℃，在‑0.08Mpa下，蒸馏浓缩至硫酸浓度为93wt％，降温冷却后出现结晶，抽滤固液混合物，得滤液2和结晶物2，滤液2为混合浓酸；将废酸液2浓缩至废酸液1的浓度后，采用废酸液1蒸馏浓缩结晶的方法进行蒸馏浓缩结晶；(5)检测混合浓酸中硫酸和磷酸的质量比后，加入浓硫酸、浓磷酸，调整至浓硫酸与浓磷酸的质量比为10‑15:1，并在0℃下混合均匀后，用于步骤(1)制备氧化石墨烯浆料，其余操作步骤与步骤(1)‑(3)相同。