[发明专利]一种丙烯酰氯含量的气相检测方法在审
| 申请号： | 201810808954.3 | 申请日： | 2018-07-23 |
| 公开（公告）号： | CN109060978A | 公开（公告）日： | 2018-12-21 |
| 发明（设计）人： | 沈启慧;刘岩;李妙 | 申请（专利权）人： | 吉林化工学院 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02 |
| 代理公司： | 北京君泊知识产权代理有限公司 11496 | 代理人： | 王程远 |
| 地址： | 132022 吉*** | 国省代码： | 吉林;22 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种丙烯酰氯含量的气相检测方法，利用丙烯酰氯容易发生化学反应的特点，通过衍生化反应将丙烯酰氯转变成较为稳定的酰胺，同时利用溶解性差异将具有腐蚀性的氯除去，增强检测过程对仪器和检测者的安全性。使用低毒的乙酸乙酯作为溶剂，避免高毒性苯或甲苯等溶剂的使用。最后，通过添加内标物和标准曲线的方法来减少人工进样的误差，提高检测结果的准确度。本检测方法标准曲线的线性拟合度为99.8％(R2)，重复测量的相对标准偏差(RSD，n＝9)为0.474％，回收率为94.5～99.7％。 | ||
| 搜索关键词： | 丙烯酰 检测 标准曲线 溶剂 相对标准偏差 化学反应 溶解性差异 衍生化反应 检测结果 乙酸乙酯 重复测量 准确度 高毒性 内标物 甲苯 进样 酰胺 回收率 | ||
【主权项】：
1.一种丙烯酰氯含量的气相检测方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、绘制标准曲线(1)内标溶液的配制：用分析天平称取2.4g内标物，溶于40ml乙酸乙酯混匀；(2)苯胺溶液的配制：配置10％(V/V)的苯胺乙酸乙酯溶液；(3)定容：称取丙烯酰氯标准品0.5g于10ml容量瓶中，用乙酸乙酯溶液定容至刻度；(4)配制标准系列溶液：准确移取2ml的内标溶液于离心管中，接着分别加入2ml的苯胺溶液，和0.1、0.3、0.5、0.7、1ml丙烯酰氯标准溶液，最后用乙酸乙酯定容到5ml；(5)充分混匀后离心，取上清液1.0微升进样；步骤二、样品检测(6)用检测样品取代标准品配置丙烯酰氯溶液，然后取1ml按(4)、(5)步骤进行衍生化和检测；(7)计算得到丙烯酰氯含量。
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