[发明专利]一种氟嘧菌酯中间体4;6-二氯-5-氟嘧啶的合成方法在审
| 申请号： | 201810811380.5 | 申请日： | 2018-07-23 |
| 公开（公告）号： | CN108997222A | 公开（公告）日： | 2018-12-14 |
| 发明（设计）人： | 付洪信;杨朝晖;王玲 | 申请（专利权）人： | 山东省农药科学研究院;济南科海有限公司 |
| 主分类号： | C07D239/30 | 分类号： | C07D239/30 |
| 代理公司： | 北京开阳星知识产权代理事务所(普通合伙) 11710 | 代理人： | 姚金金 |
| 地址： | 250100 *** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种氟嘧菌酯中间体4,6‑二氯‑5‑氟嘧啶的合成方法，属于农药制药领域，其特征在于，将4‑氯‑5‑氟嘧啶和氯化试剂通过氯化反应得到4,6‑二氯‑5‑氟嘧啶，所述氯化反应过程为：1)将氯化试剂、高铁酸盐、酸和季铵盐加入到水中，在保护气下加热至110～125℃得A液，4‑氯‑5‑氟嘧啶溶于DMSO中得B液，将B液滴入A液中，控制滴加时间为40～60min，滴加结束后将体系继续升温至130～140℃，反应3～4.5h结束；2)将体系冷却后过滤除去固体，滤液用乙酸乙酯提取，提取液经洗涤、浓缩得粗品，粗品经减压蒸馏得到纯品产物氟嘧菌酯中间体。本发明副反应少，产率高，排污少，操作安全。 | ||
| 搜索关键词： | 氟嘧啶 氟嘧菌酯 氯化试剂 粗品 滴加 合成 氯化反应过程 乙酸乙酯提取 操作安全 纯品产物 高铁酸盐 减压蒸馏 氯化反应 保护气 副反应 季铵盐 提取液 产率 滴入 水中 制药 加热 洗涤 过滤 冷却 排污 浓缩 农药 | ||
【主权项】：
1.一种氟嘧菌酯中间体4,6‑二氯‑5‑氟嘧啶的合成方法，其特征在于，将4‑氯‑5‑氟嘧啶和氯化试剂通过氯化反应得到4,6‑二氯‑5‑氟嘧啶。
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