[发明专利]一种氟嘧菌酯中间体4;6-二氯-5-氟嘧啶的合成方法在审
申请号: | 201810811380.5 | 申请日: | 2018-07-23 |
公开(公告)号: | CN108997222A | 公开(公告)日: | 2018-12-14 |
发明(设计)人: | 付洪信;杨朝晖;王玲 | 申请(专利权)人: | 山东省农药科学研究院;济南科海有限公司 |
主分类号: | C07D239/30 | 分类号: | C07D239/30 |
代理公司: | 北京开阳星知识产权代理事务所(普通合伙) 11710 | 代理人: | 姚金金 |
地址: | 250100 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明公开了一种氟嘧菌酯中间体4,6‑二氯‑5‑氟嘧啶的合成方法,属于农药制药领域,其特征在于,将4‑氯‑5‑氟嘧啶和氯化试剂通过氯化反应得到4,6‑二氯‑5‑氟嘧啶,所述氯化反应过程为:1)将氯化试剂、高铁酸盐、酸和季铵盐加入到水中,在保护气下加热至110~125℃得A液,4‑氯‑5‑氟嘧啶溶于DMSO中得B液,将B液滴入A液中,控制滴加时间为40~60min,滴加结束后将体系继续升温至130~140℃,反应3~4.5h结束;2)将体系冷却后过滤除去固体,滤液用乙酸乙酯提取,提取液经洗涤、浓缩得粗品,粗品经减压蒸馏得到纯品产物氟嘧菌酯中间体。本发明副反应少,产率高,排污少,操作安全。 | ||
搜索关键词: | 氟嘧啶 氟嘧菌酯 氯化试剂 粗品 滴加 合成 氯化反应过程 乙酸乙酯提取 操作安全 纯品产物 高铁酸盐 减压蒸馏 氯化反应 保护气 副反应 季铵盐 提取液 产率 滴入 水中 制药 加热 洗涤 过滤 冷却 排污 浓缩 农药 | ||
【主权项】:
1.一种氟嘧菌酯中间体4,6‑二氯‑5‑氟嘧啶的合成方法,其特征在于,将4‑氯‑5‑氟嘧啶和氯化试剂通过氯化反应得到4,6‑二氯‑5‑氟嘧啶。
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