[发明专利]一种利用回收叔丁醇溶液制备含叔丁基过氧化氢的混合物的方法在审
| 申请号： | 201810811960.4 | 申请日： | 2018-07-23 |
| 公开（公告）号： | CN108658824A | 公开（公告）日： | 2018-10-16 |
| 发明（设计）人： | 顾屹立;陈丹;唐明亮 | 申请（专利权）人： | 常熟市滨江化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C409/04 | 分类号： | C07C409/04;C07C407/00;C07C303/24;C07C305/06 |
| 代理公司： | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人： | 刘奇 |
| 地址： | 215500 江苏省苏州市*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种利用回收叔丁醇溶液制备含叔丁基过氧化氢的混合物的方法，其中将回收叔丁醇溶液和无水叔丁醇混合得到叔丁醇溶液，再将叔丁醇溶液和硫酸混合进行酯化反应，然后将酯化反应液与双氧水和硫酸的混合液混合进行氧化反应，得到含叔丁基过氧化氢的混合物，该混合物为叔丁基过氧化氢和过氧化二叔丁基的混合物。本发明利用无水叔丁醇和回收叔丁醇溶液混合，得到适用于后续步骤的叔丁醇溶液，进一步通过对制备步骤及制备条件的控制降低了回收叔丁醇溶液中杂质的影响，提高了含叔丁基过氧化氢的混合物的收率。 | ||
| 搜索关键词： | 叔丁醇 混合物 叔丁基过氧化氢 回收 无水叔丁醇 溶液制备 硫酸 双氧水 过氧化二叔丁基 酯化反应液 溶液混合 氧化反应 制备条件 酯化反应 混合液 收率 制备 | ||
【主权项】：
1.一种利用回收叔丁醇溶液制备含叔丁基过氧化氢的混合物的方法，包括以下步骤：(1)将回收叔丁醇溶液和无水叔丁醇混合，得到反应用叔丁醇溶液；所述回收叔丁醇溶液的中叔丁醇的含量≥20wt％；所述回收叔丁醇溶液，通过以下步骤得到：使用碱性盐水溶液洗涤过氧化苯甲酸叔丁酯粗产物，将洗涤料液分层，下层为含叔丁醇的废水；将所述含叔丁醇的废水进行蒸发，所得蒸发液即为回收叔丁醇溶液；(2)将所述反应用叔丁醇溶液与硫酸混合进行酯化反应，得到硫酸氢叔丁酯酯化液；(3)将双氧水和硫酸混合，得到酸性氧化液；(4)将所述硫酸氢叔丁酯酯化液和所述酸性氧化液混合，使硫酸氢叔丁酯发生氧化反应，得到含叔丁基过氧化氢的混合物。
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