[发明专利]一种1;2;3;4;6-O-五没食子酰葡萄糖标准样品的制备方法在审
| 申请号： | 201810815957.X | 申请日： | 2018-07-24 |
| 公开（公告）号： | CN108760948A | 公开（公告）日： | 2018-11-06 |
| 发明（设计）人： | 张亮亮;汪咏梅;徐曼;胡新宇;刘瑜琛 | 申请（专利权）人： | 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 |
| 主分类号： | G01N30/04 | 分类号： | G01N30/04;G01N30/06;G01N30/12;G01N30/14;C07H13/08;C07H1/00 |
| 代理公司： | 南京瑞弘专利商标事务所(普通合伙) 32249 | 代理人： | 冯慧 |
| 地址： | 210042 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种1,2,3,4,6‑O‑五没食子酰葡萄糖标准样品的制备方法及应用，将五倍子单宁酸经甲醇醋酸溶液降解后，减压蒸发除去有机溶剂，再分别用乙醚和乙酸乙酯萃取，乙酸乙酯部分减压蒸发除去有机溶剂，经冷冻干燥得到粗品，然后用甲醇溶解后通过葡聚糖凝胶色谱柱色谱分离，收集70％丙酮洗脱部分，减压蒸发除去丙酮，水相经冷冻干燥后得到1,2,3,4,6‑O‑五没食子酰葡萄糖标准样品。该方法制备的1,2,3,4,6‑O‑五没食子酰葡萄糖标准样品均匀性好、量值准确、稳定性好，从而为植物样品中1,2,3,4,6‑O‑五没食子酰葡萄糖含量的检测、定量等提供优质的标准品。 | ||
| 搜索关键词： | 没食子 葡萄糖标准样品 制备 有机溶剂 葡聚糖凝胶色谱柱 五倍子单宁酸 乙酸乙酯萃取 葡萄糖 丙酮洗脱 醋酸溶液 甲醇溶解 均匀性好 色谱分离 乙酸乙酯 植物样品 标准品 丙酮 粗品 甲醇 降解 乙醚 检测 应用 | ||
【主权项】：
1.一种1，2，3，4，6‑O‑五没食子酰葡萄糖标准样品的制备方法及应用，其特征在于，制备方法包括以下步骤：(1)以单宁酸作为材料，将单宁酸按照单宁酸∶甲醇醋酸溶液＝1∶5‑20(g/mL)的比例溶解于甲醇醋酸溶液中于65℃反应15h。其中甲醇醋酸溶液中甲醇体积百分比浓度为70％，浓度为0.1M的醋酸。(2)反应结束后于30‑40℃下减压旋转蒸发除去甲醇，加水补充至原溶液体积。(3)将上述(2)所得溶液分别用等体积的乙醚和乙酸乙酯萃取3次。(4)将乙酸乙酯萃取部分合并后经减压蒸发除去溶剂，并经冷冻干燥后获得1，2，3，4，6‑O‑五没食子酰葡萄糖粗品。(5)粗产品用少量甲醇溶解，上葡聚糖凝胶色谱柱，先用体积百分比浓度为50％甲醇溶液(含2％甲酸)冲洗去杂，再用体积百分比浓度为70％的丙酮洗脱，收集丙酮洗脱部分，减压蒸发除去丙酮，水相经冷冻干燥后得到1，2，3，4，6‑O‑五没食子酰葡萄糖纯品，呈白色粉末状固体。
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