[发明专利]一种甲苯共氧化法制备环氧丙烷的方法

摘要

本发明公开了一种甲苯共氧化法制备环氧丙烷的方法。以甲苯、分子氧和丙烯为原料，经过甲苯氧化单元、丙烯环氧化单元、脱轻组分单元、脱丙烯单元、脱环氧丙烷单元、环氧丙烷精制单元来制备环氧丙烷。本发明以甲苯氧化产生的苄基过氧化氢为丙烯环氧化提供过氧化物，丙烯过氧化反应中的转化率大于99.0%，环氧丙烷的收率大于95%，环氧丙烷的纯度大于99.5%；本发明具有生产成本低，安全性高，能耗低，工艺流程短，运行成本低，设备投资低，绿色环保等优点。

主权项

1.一种甲苯共氧化法制备环氧丙烷的方法，其特征在于包括以下步骤：（1）甲苯氧化单元甲苯与分子氧分别经预处理后加入氧化反应釜内，在氧化催化剂、引发剂、助剂存在条件下进行氧化反应，生成主要含苄基过氧化氢、苯甲醇、苯甲醛和甲苯的氧化反应液；其中，氧化反应的压力为0.3～2.6 MPa，温度为120～250 ºC，分子氧与甲苯的摩尔比为 (0.1～10):1，停留时间为30～180 min，氧化催化剂为环烷酸钴、醋酸钴和苯甲酸钴中的一种或几种，含量为0.1～20 ppm，引发剂是苄基过氧化物、苯甲醛、苯甲醇、苯甲酸和过氧化氢中的一种或几种，含量为0.1～20 ppm，助剂为积二磷酸酯，含量为0.1～1 ppm；（2）丙烯环氧化单元将丙烯与步骤（1）得到的氧化反应液在环氧化反应釜内进行接触，在环氧化催化剂存在条件下进行环氧化反应，生成主要含有环氧丙烷、丙烯、苯甲醇、苯甲醛和甲苯的反应液；其中，丙烯与苄基过氧化氢的摩尔比为(1～10):1，环氧化反应的压力为0.1～5 MPa，温度为25～200 ºC，停留时间为15～90 min；其中，环氧化反应在碱性添加剂存在下进行，碱性添加剂为碱性金属氧化物、液氨、氨水、氨气、碳酸铵、有机胺中的一种或几种，碱性添加剂的质量浓度为1～10000ppm；（3）脱轻组分单元将步骤（2）得到的反应液在脱轻塔中进行脱轻处理，塔顶得到丙烯和环氧丙烷的混合物，塔底得到主要含有苯甲醛、苯甲醇和甲苯的混合溶液；其中，脱轻塔塔顶温度为‑40～100 ºC，塔底温度为25～121 ºC，压力为0.1～5.0 MPa；（4）脱丙烯单元将步骤（3）得到的丙烯和环氧丙烷的混合物在丙烯分离塔中进行脱丙烯处理，塔顶得到丙烯，并进行收集或者将该丙烯返回至步骤（2）丙烯环氧化单元中作为原料继续参与环氧化反应，塔底得到环氧丙烷溶液；其中，丙烯分离塔塔顶温度为‑40～100 ºC，塔底温度为25～150 ºC，压力为0.1～5.0 MPa；（5）脱环氧丙烷单元将步骤（4）得到的环氧丙烷溶液在环氧丙烷分离塔中进行脱环氧丙烷处理，塔顶得到环氧丙烷粗品，塔底得到含水杂质；其中环氧丙烷分离塔塔顶温度为0～100 ºC，塔底温度为50～150 ºC，压力为0.1～5.0 MPa；（6）环氧丙烷精制单元将步骤（5）得到的环氧丙烷粗品在环氧丙烷萃取精馏塔中进行精制，塔顶得到环氧丙烷产品；其中，环氧丙烷萃取精馏塔塔顶温度为0～100 ºC，塔底温度为50～150 ºC，压力为0.1～5.0 MPa，所用萃取剂为C3‑C10烃和工艺水中的一种或几种；（7）脱甲苯单元将步骤（3）得到的主要含有苯甲醛、苯甲醇和甲苯的混合溶液在甲苯分离塔中进行脱甲苯处理，塔顶得到甲苯，并进行收集或者将该甲苯返回至步骤（1）甲苯氧化单元中作为原料继续参与氧化反应，塔底得到主要含有苯甲醛和苯甲醇的甲苯衍生物；其中，甲苯分离塔塔顶温度100～180 ºC，塔底温度为120～250 ºC，压力为0.1～0.5 MPa。