[发明专利]中空多孔Co3O4纳米盒/还原氧化石墨烯复合材料的制备方法及应用

摘要

一种中空多孔Co₃O₄纳米盒/还原氧化石墨烯复合材料的制备方法及应用，属于锂离子负极材料制备技术领域。其主要步骤为：(1)制备钴基金属有机框架ZIF‑67；(2)在氩气保护下400℃保温2h，在空气中400℃保温2h，制备中空多孔Co₃O₄纳米盒；(3)通过一次水热将中空多孔Co₃O₄纳米盒与氧化石墨烯复合，并使氧化石墨烯在水热过程中发生还原反应。该材料制备方法比较新颖、工艺简单、结构相对容易控制，作为锂离子电池负极材料，表现出高的容量，出色的倍率性能，优异的循环稳定性，具有非常广阔的应用前景。

主权项

1.一种中空多孔Co3O4纳米盒/还原氧化石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：以钴基金属有机框架ZIF‑67为模板，在惰性气体保护下煅烧以维持其良好的八面体形态，然后在空气下煅烧，获得纳米尺寸的中空多孔Co3O4纳米盒结构，并通过一次水热法将中空多孔Co3O4纳米盒与还原氧化石墨烯相结合，具体步骤如下：步骤一，钴基金属有机框架ZIF‑67多面体的制备：0.747g～2.988g Co(NO3)2·6H2O溶解在60毫升甲醇中，形成粉红色澄清溶液；将含有0.164～0.656g 2‑甲基咪唑的甲醇溶液快速倒入上述溶液中；将该混合溶液在25℃下放置24小时，将所得的产物经甲醇洗涤后得到产品；步骤二，中空多孔Co3O4纳米盒的合成：将所制备的钴基金属有机框架ZIF‑67粉末置于管式加热炉中，加热至300℃～500℃，升温速度为5℃/min，保温1～3小时后在继续空气中保温1～3小时得到中空多孔Co3O4纳米盒；步骤三，中空多孔Co3O4纳米盒/还原氧化石墨烯复合材料的制备：采用改进Hummer方法制备氧化石墨烯，将10～30mg氧化石墨烯分散在100mL去离子水中并超声处理2小时，将50～150mg的中空多孔Co3O4纳米盒分散于100mL去离子水中，超声处理15分钟，然后将上述溶液加入到含有氧化石墨烯的溶液中，并超声15min使其分散均匀，然后将混合物在45mL不锈钢高压反应釜中180℃水热反应1～3小时后收集黑色粉末。