[发明专利]一种氧化镝的提取纯化方法

摘要

本发明公开了一种氧化镝的提取纯化方法，包括以下步骤：步骤一，材料选取；步骤二，破碎处理；步骤三，酸溶和过滤；步骤四，P₅₀₇萃取分离工序；步骤五，沉淀和过滤、步骤六，灼烧。本发明通过对稀土元素进行萃取处理，将稀土溶液与液碱进行皂化反应后，将混合稀土氯化物经二甲基磷酸型(HL)₂萃取剂P₅₀₇萃取(Tb+Dy)³⁺离子，再用盐酸反萃(Tb+Dy)³⁺离子，萃余液(Pr+Nd)Cl₃和反萃液(Tb+Dy)Cl₃进入草酸沉淀工序，P507能够主要先将溶液中的重稀土元素进行萃取，剩余的大部分为轻稀土元素，然后将轻重稀土元素分开，然后对重稀土进行反萃处理，而对稀土元素进行萃取处理时，主要利用萃取色层的方式将不同元素进行分离，达到稀土元素的分离效果。

主权项

1.一种氧化镝的提取纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一，材料选取：选取钕铁硼废料30wt％、盐酸40wt％、液碱4.5wt％、P₅₀₇1wt％、煤油1wt％和水33.5wt％；步骤二，破碎处理：将钕铁硼废料放入熔铸炉内部后，将熔铸炉内部的温度升至700℃，在熔铸炉内部焙烧以除去废料中所含的水份，然后将焙烧后的废料经过粉碎机粉碎后，以提高稀土元素的出产率，粉碎产生的粉尘经布袋收尘后，尾气由排气筒排放；步骤三，酸溶和过滤：粉碎后的钕铁硼废料投入到反应锅中，加水和盐酸溶液进行搅拌溶解，溶解时采用蒸汽对反应锅进行加热，控制反应温度50℃‑60℃，反应时间3h‑5h；步骤四，P₅₀₇萃取分离工序：为调节P₅₀₇的酸度和黏稠度，需用磺化煤油与之混合，然后与液碱进行皂化反应后，将混合稀土氯化物经二甲基磷酸型(HL)₂萃取剂P₅₀₇萃取(Tb+Dy)³⁺离子，再用盐酸反萃(Tb+Dy)³⁺离子，萃余液(Pr+Nd)Cl₃和反萃液(Tb+Dy)Cl₃进入草酸沉淀工序；其反应原理是：皂化反应式：(HL)₂+2NaOH＝(NaL)₂+2H₂O，萃取反应式：RECl₃+3(NaL)₂＝RE(NaL₂)₃+3NaCl，反萃取反应式：RE(NaL₂)₃+6HCl＝3(HL)₂+RECl₃+3NaCl；步骤五，沉淀和过滤：用水将工业草酸调制成16wt％‑20wt％草酸溶液后，加入到混合稀土氯化物中反应1h，反应温度控制在50℃‑70℃，使混合稀土氯化物化反应生成草酸盐沉淀；主要反应式：3H₂C₂O₄+2RECl₃+6H₂O＝RE₂(C₂O₄)₃·6H₂O↓+6HCl；步骤六，灼烧：经过沉淀分离出来的混合稀土氯化物经850℃‑1000℃高温灼烧30h后生成产品混合稀土氧化物；主要反应式：2RE₂(C₂O₄)₃·6H₂O+3O₂＝2RE₂O₃+12H₂O+12CO₂↑。