[发明专利]一种4-氨基-3-氰基呋咱的制备方法在审

专利信息
申请号: 201810840306.6 申请日: 2018-07-27
公开(公告)号: CN109369558A 公开(公告)日: 2019-02-22
发明(设计)人: 戴立言;李俊;王晓钟;陈英奇 申请(专利权)人: 浙江大学
主分类号: C07D271/08 分类号: C07D271/08
代理公司: 杭州之江专利事务所(普通合伙) 33216 代理人: 张勋斌
地址: 310027 浙*** 国省代码: 浙江;33
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摘要: 发明公开了一种4‑氨基‑3‑氰基呋咱的制备方法,包括以下步骤:首先,以4‑氨基呋咱‑3‑甲酰胺为原料与N,N‑二烷基取代的甲酰胺、氯化试剂及有机碱反应,得中间体;然后,中间体与稀盐酸反应,后处理得到4‑氨基‑3‑氰基呋咱。本发明制备方法简单,反应周期短,不使用含磷试剂,无重金属参与。与现有的技术相比,环境污染小,操作安全,成本低廉。
搜索关键词: 氨基 氰基 制备 甲酰胺 后处理 操作安全 反应周期 氯化试剂 二烷基 稀盐酸 有机碱 重金属
【主权项】:
1.一种4‑氨基‑3‑氰基呋咱的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)在溶剂中加入N,N‑二烷基取代的甲酰胺,冷却至0℃,搅拌条件下加入氯化试剂,控制体系温度在10℃以下;加入4‑氨基呋咱‑3‑甲酰胺,在0~20℃下反应0.5~2h;再加入有机碱,继续反应10~30min;反应完毕,经过洗涤、萃取、酸洗、干燥,浓缩得中间体;(2)向步骤(1)得到的中间体中加入稀盐酸,在60~100℃下反应0.5~2h,反应液用乙酸乙酯萃取,分层,产品层干燥后浓缩进行后处理得目标产物4‑氨基‑3‑氰基呋咱。
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